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SEM（扫描电镜）在光催化剂的形貌分析中的应用 高分子材料与工程 田陈峰 1209404023 摘要：本文阐述了利用SEM（扫描电镜）对光催化剂进行形貌分析的表征技术，采用实例进行介绍，以便于对SEM（扫描电镜）在光催化剂的形貌分析中的应用有较全面的理解和认识。 关键词：SEM（扫描电镜），光催化剂，形貌分析，应用 二氧化钛(TiO2)光催化技术近年来成为环境光催化中的热门研究领域。环境光催化是一种能消除污染的环境友好的技术,能处理空气和水中多种有机和无机污染物。其作用机理是在紫外线的照射下,具有半导体性质的TiO2产生光激发,产生电子和空穴,而空穴与水发生作用而产生强烈的氧化剂·HO,·HO能氧化分解许多有机物。目前该研究的问题主要在提高太阳光的使用效率,因为太阳能中紫外线只占很小的比例。方法是要降低TiO2的激发能级Eg,使更好地利用太阳能。为了合成更好的光催化剂，学界都在进行实验探索，而对光催化剂的形貌表征是实验不可或缺的因素。光催化剂的分析表征技术可初步地分为四类,分别为结构分析、形貌分析、元素与化学分析和光电性能分析。而本文所要阐述的是利用SEM（扫描电镜）进行形貌分析的表征技术。【1】 SEM（扫描电镜）简介 扫描电子显微镜（SEM）是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。 二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。 扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电镜运用具体实验分析 利用扫描电镜分析光催化剂的形貌特征，为此，我摘录了东华大学化学化工与生物工程学院王晓亮、王振华、何瑾馨的一篇论文《Ag掺杂BiVO4光催化剂的制备及其性能》。他们进行的实验是以硫化钠为模板剂，利用回流合成法制备Ag掺杂型光催化剂Ag/ BiVO4，其中用到SEM表征光催化剂的形貌。图1是他们的SEM实验表征图 图1 BiVO4和Ag/ BiVO4的SEM图 图1中，由于制备的催化剂粉体颗粒较小，煅烧后均有不同程度的团聚。未掺杂的BiVO4表面光滑，呈较规则的多面体状，比表面积较大，具有较好的受光面积。经Ag掺杂的BiVO4表面易产生团聚现象。这可能是因为在界面掺杂的反应初期，附着了较多的掺杂物，经过高温煅烧生成的单质银在形成晶体时，由于金属键的作用，倾向于形成紧密堆积结构，在BiVO4表面产生许多纳米微球聚集体，提升了表面粗糙度，增大了比表面积。【2】 莆田学院环境与生命科学系陈建琴、黄建辉的论文《Cd2Ge2O6纳米棒的水热法合成及其液相光催化性能》采用JSM6300型SEM观察催化剂样品的表面形态和粒径大小。 采用 SEM分析了合成条件对样品的尺寸及形貌特征的影响,结果见图 2。在较强碱性(pH=12)条件下制备的样品由100nm 左右的颗粒组成,颗粒大小均匀 (图 2(a))；在酸性条件下(pH=4)得到的样品颗粒较大,其尺寸为 2μm 左右(图 2(b))；在 pH=8时,合成样品由大量纳米棒组成(图 2(c))。由此可见在弱碱性条件下合成的 Cd2Ge2O6 为纳米棒状。【3】 图2 160℃不同pH值下制备催化剂样品的形貌 太原理工大学梁建等人制备的二氧化钛纳米管采用SEM进行形貌表征。图 3为样品的扫描电镜(SEM)照片，从图中可以看出样品 TiO2的形貌多为线条状，有交叉、重叠和弯曲现象。线的直径分布多在10 nm-50 nm，长度可达几微米，可见产物的长径比很高。在图中还可看到纳米线簇，说明此纳米结构在其径向的表面活性大，有团聚现象出现。【4】 图3 TiO2纳米管的SEM图像 参考文献： 谢冰，章少华，李丽.二氧化钛光催化中的测试表征技术[J].江西化工,2004,4:38-40. 王晓亮，王振华，何瑾馨. Ag掺杂BiVO4光催化剂的制备及其性能[J].印染,2013,19:5-8. 陈建琴，黄建辉. Cd2Ge2O6纳米棒的水热法合成及其液相光催化性能[J].催化学报,2011,32(10):1624-1630. 梁建，马淑芳，韩培德等.二氧化钛纳米管的合成及其表征[J].稀有金