原子荧光理论重点.pptVIP

氢化物（蒸气）发生-原子荧光 目录 一、原子荧光原理 二、?氢化物（蒸气）发生?原子荧光法 三、原子荧光光谱仪器 四、原子荧光光谱仪介绍 五、原子荧光光谱法的应用 六　影响原子荧光测量的主要因素及注意事项 七、测量误差产生的原因 八、原子荧光分析样品处理技术 一、原子荧光原理 光谱法是光学分析方法之一种, 光谱法分为原子光谱法和分子光谱法两种,其中的原子光谱法包括原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。 1、原子荧光的定义 基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射———原子荧光 E2 E1 E0 2、原子荧光的种类 两种基本类型：共振荧光和非共振荧光 1）共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长相同。 2）非共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长不相同，大多数是荧光线的波长比激发线的波长为长。 二、?氢化物（蒸气）发生?原子荧光法 1、原理 As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个元素可形成气态氢化物，Cd、Zn形成气态组分，Hg形成原子蒸气。 气态氢化物、气态组分通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 2、氢化物反应的种类 1）、金属?酸还原体系（Marsh反应） 2）、硼氢化物?酸还原体系 3）、电解法 硼氢化物?酸还原体系 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物： BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+ =EHn+H2(气体） 式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。 使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。 3、形成氢化物的元素的价态 元素 价态 As 3+ Sb 3+ Bi 3+ Se 2+ 、4+ Te 4+ Ge 4+ Pb 4+ Sn 4+ 4、干扰 1）、干扰种类 液相干扰（化学干扰） ------氢化反应过程中（ 高效旋流式反应分离装置降低液相干扰 ） 气相干扰（物理） ------传输过程中 散射干扰 ------ 检测过程中 2）、干扰的消除 液相干扰： 络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度、改变干扰元素的价态等。 气相干扰： 分离（吸收、改变传输速度）、改善传输管道 散射干扰： 清洁原子化室、烟囱、排气罩 三　影响原子荧光测量的主要因素及注意事项 1、仪器条件参数 仪器的主要参数 ?光电倍增管负高压、灯电流、原子化器温度、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、读数时间、延迟时间等是所有原子荧光仪器的共性的东西，它们对测量有着一定的影响。 1.1 光电倍增管负高压(PMT) （300V） 指加于光电倍增管两端的电压。 光电倍增管是原子光谱仪器的光电检测器，目前国内生产的原子荧光光度计均使用日盲光电倍增管（碲化铯光电阴极，波长范围165 nm ~320nm）。光电倍增管的作用是把光信号转换成电信号，并通过放大电路将信号放大。放大倍数与加在光电倍增管两端的电压（负高压）有关，在一定范围内负高压与荧光信号（荧光强度If）成正比，见图1。 据 文献介绍,当光电倍增管负高压在200V～500V之间时，光电倍增管的信号（S）/噪声（N）比是恒定