化验室设备仪器操作细则规程..docVIP

COD检测操作细则 （重铬酸钾法） 1 方法与原理 在强酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量 2 仪器 2.1 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置 2.2 加热装置：编阻电炉。 2.3 50ml酸式滴定管。 3 试剂 3.1 重铬酸钾标准溶液（1/6 K2CrO7=0.2500mol/l）：称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 3.2 试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）=1.18mg/l）盐酸溶于水，稀释至1000ml 3.6 氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml。 3.7 亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸溶于水中，稀释至1000ml。 3.8 葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶内稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。 3.9 稀释水：在5-20 L玻璃瓶内装入一定量水。控制水温在20℃左右，然后用无油空气压缩机，将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后，导入稀释水内曝气2.8h。使稀释水中的溶解氧接近饱和。放置于20℃培养箱中放置数小时。使水中的溶解氧达到8mg/l左右，临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。磷酸盐缓冲液1ml，并混合均匀的PH值为7.2。其BOD5应为小于0.2mg/l. 3.10 接种液：城市污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。 3.11 接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释中、混匀。每升稀释水中接种液加入量为：生活污水1～10ml.接种液配置后立即使用。 4 步骤 4.1 水样的预处理 4.1.1 调节pH值 4.1.2 保持20℃的水样温度。 4.2 水样测定：按照选定的稀释比例，用虹吸沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml中。加入需要量的均匀水样。再加入稀释水至800ml，搅拌时防止出现气泡。另外取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水作为空白试验，测定5d前后的溶解氧。 5 计算 不经稀释直接培养的水样： BOD5（mg/L）＝ 式中：—水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）; —水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。 经过稀释后的水样计算： BOD5＝ 式中：B1——稀释水在培养前的溶解氧； B2——稀释在培养后的溶解氧； f1——稀释水在培养液中所占的比例； f2——水样在培养液中所占的比例。 PH值检测操作细则 （玻璃电极法） 1 　方法与原理： 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在250C理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出pH值。仪器的校准，选用和水样pH值相近的标准缓冲溶液校准。 2 　仪器 2.1 　酸度计 2.2 　pH玻璃复合电极 2.3 　磁力搅拌器 2.4 　50ml聚乙烯烧杯 3 试剂 3.1　 pH＝4.008标准缓冲溶液：准确称取邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于1000ml的容量瓶内。移至棕色试剂瓶保存。 3.2 　pH＝6.86标准缓冲溶液：准确称取3.388g磷酸二氢钾和3.533磷酸氢二钠，经溶解定容至1000ml。 注：①药品经过100～130℃烘干2h。 ②溶解药品所用的蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水 3.3 　pH＝9.18标准缓冲溶液：准确称取3.80g四硼酸钠定容1000ml。注：蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水 3.4 　3mol饱和氯化钾溶液：准确称取经600℃烘干后得氯化钾22.350g溶于100ml容量瓶内。取50ml新煮沸冷却的蒸馏水，加一滴饱和氯化钾缓冲溶液，测量PH值，如PH植在6—7之间即可用于配置各种标准缓冲液。 4 　检测步骤 4.1 　按奥立龙868酸度计的说明要求开机，调试至测量状态。 4.2 　调整仪器温度补偿，使水样的温度和标准溶液温度相同。 4.3 　取出复电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。 4.4 　用待测液先浸润一下，放入待测液内，从酸度计中读数，若是标准液则通过旋钮使数字（显示）于标准溶液数字一致。 4.5 　取出玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。 4.6 　将玻璃电极放入待测试样中，可以读取读数，读数便是待测液得pH值。 4.7 　测试完毕后，用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。检查玻璃电极保护液是否缺少，缺少则补充3M