0410动植物油脂酸价和酸度测定..docVIP

1 范围 　　本标准规定了动植物油脂中游离脂肪酸测定的两种方法——指示剂法和电位计法。 　　本标准适用于动植物油脂，不适用于蜡。 2　引用标准 GB/T 5530-1998 3　定义 本标准采用下列定义。 3.1 酸价 中和1g油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数。 3.2 酸度 游离脂肪酸所占油脂的百分含量。 油脂中脂肪酸的类型见表1。表1 脂肪酸的类型 油脂的种类 表示的脂肪酸 名称 莫尔质量，g/mol 椰子油、棕榈仁油和月桂酸含量高的油类 月桂酸 200 其他油脂 油酸 282 注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个 “酸度”通常是用油酸来表示。 指示剂滴定法 一般情况 本方法更适用于颜色不很深的油脂。 原理 试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾－乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。 试剂 本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 乙醚（HG 3-1002）与95％乙醇（GB 679）溶剂按体积比1:1混合。使用前每100ml混合溶剂中，加入0.3ml指示剂（4.3.3）用氢氧化钾乙醇溶液准确中和。 警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。 注：甲苯可代替乙醚，如果需要异丙醇可代替乙醇。 氢氧化钾（GB 2306）95％乙醇标准溶液,c(KOH)=0.1mol/L或必要时c(KOH)=0.5mol/L。 使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正，使用最少五天前配置溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。 酚酞（GB 10729）指示剂溶液：10g/L的95％乙醇溶液。 仪器 4.4.1 分析天平：感量0.0001g。 4.4.2 锥形瓶：250ml。 4.4.3 滴定管:10mL,最小刻度0.05mL。 分析步骤 试样 根据预计的酸价，按表2取样。 表2 试样取样表 预计酸价 试样量，g 试样称重的准确值，g 1 20 0.05 1～4 10 0.02 4～~15 2.5 0.01 15～75 0.5 0.001 75 0.1 0.0002 准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中（4.4.2）。 测定 将试样（4.5.2）加入50～150mL预先中和过的乙醚－乙醇混和液（4.3.1）中溶解。 用0.1mol/L氢氧化钾溶液（4.3.2）边摇动边滴定，直到指示剂显示终点“（酚酞变为粉红色需最少维持10s不褪色）。 注：如果滴定所需0.1mol/L氢氧化钾溶液体积超过10mL时，可用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液。 测定次数 同一试样进行两次测定。 电位滴定法 原理 在无水介质中用氢氧化钾－异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸那。 试剂 本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 甲基异丁基酮 使用前用氢氧化钾－异丙醇溶液（5.2.2）准确中和至酚酞指示剂终点呈微红色。 氢氧化钾－异丙醇(HG 3-1167)标准溶液，c(KOH)=0.1mol/L或c(KOH)=0.5mol/L。使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正。 仪器 150mL高形烧杯。 10mL滴定管，最小刻度0.05mL。 备有玻璃和甘汞电极的pH计。 饱和氯化钾溶液和试验溶液之间需用一厚度最小为3mm的烧结玻璃或瓷质圆盘保持接触。 磁性搅拌器 分析步骤 试样 称5～10g样品，准确至0.01g，放入烧杯中（5.3.1）。 测定 用50mL甲基异丁基酮（5.2.1）溶解试样（5.3.1）。 插入pH计（5.3.3）的电极，启动磁性搅拌器（5.3.4）用氢氧化钾－异丙醇溶液（5.2.2）滴定至等当点。 测定次数 同一试样进行两次测定。 6 分析结果的表示 6.1 酸价 ………………………………………(1) 式中：V── 所用氢氧化钾溶液体积，ml； c── 所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L； m── 试样质量，g； 56.1── 氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。 6.2 酸度 酸度可从酸价的测定结果计算得到，无论是指示剂法还是电位计法。 ………………………………………(2) 式中：V── 所用氢氧化钾溶液体积，ml； c── 所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L； M── 表示结果选用的酸的摩尔质量，g/mol； m── 试样质量，g。 两次测定的算术平均值作为测定结果。 7 试验报告 试验报告应表明所用的方法及获得的结果，并清晰的指出所用的表示方法。也应对本标准中没有规定的自选的操作条件进行详细说明，并对可能影响结果的细节加以说明。 试验报告应包括样品鉴定所需的所有资料。  动植物油脂酸价和酸度测定 Animal and vegetable fats and O