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2 胶体的制备和性质 2.1 胶体的制备和净化 胶体颗粒的大小在1~100nm之间,故原则上可由分子或离子凝聚而成胶体,也可由大块物质分散成胶体。 用第一种方法制备胶体称凝聚法; 用第二种方法制备胶体称分散法。 2.1 胶体的制备和净化 一、胶体制备的一般条件 1、分散相在介质中的溶解度须极小 硫在乙醇中的溶解度较大,能形成真溶液。但硫在水中的溶解度极小,故以硫磺的乙醇溶液滴加入水中,便可获得硫磺水溶胶。 分散相在介质中有极小的溶解度,是形成溶胶的必要条件之一。此外,还要具备反应物浓度很稀、生成的难溶物晶粒很小而又无长大条件时才能得到胶体。 2.1 胶体的制备和净化 2、必须有稳定剂存在 分散过程中颗粒的比表面积增大,故体系的表面能增大,体系是热力学不稳定的。如欲制得稳定的溶胶,必须加入第三种物质,即所谓的稳定剂。 制造白色油漆,是将白色颜料(分散相)等在油料(分散介质)中研磨,同时加入表面活性剂作稳定剂来完成的。 用凝聚法制备胶体,同样需要有稳定剂存在,只是在这种情况下稳定剂不一定是外加的,往往是反应物本身或生成的某种产物。 2.1 胶体的制备和净化 二、胶体制备的方法 1.分散法 分散法有机械分散、电分散、超声波分散和胶溶等各种方法。根据制备对象和对分散程度的不同要求,可选用不同类型的机械设备。 2.1 胶体的制备和净化 机械分散:用机械粉碎的方法将固体磨细。 这种方法适用于脆而易碎的物质,对于柔韧性的物质必须先硬化后再粉碎。例如,将废轮胎粉碎,先用液氮处理,硬化后再研磨。 工业上常用的粉碎设备有气流磨、高速机械冲击式粉碎机、搅拌磨、振动磨、转筒式球磨、胶体磨等。 在粉碎过程中,随着粉碎时间的延长,颗粒比表面积增大,颗粒团聚的趋势增强,除了添加分散剂(助磨剂)外,重要的是要及时地分出合格颗粒的产品,提高粉碎效率。一般在分散工艺中设置高效率的精细分级设备。 2.1 胶体的制备和净化 盘式胶体磨 2.1 胶体的制备和净化 胶溶法 胶溶法是将新生成的沉淀中加入适量的电解质,或置于某一温度下,使沉淀重新分散在介质中形成溶胶。 这种方法一般用在化学凝聚法制溶胶时,为了将多余的电解质离子去掉,先将胶粒过滤,洗涤,然后尽快分散在含有胶溶剂的介质中,形成溶胶。 如在一定比例的氯化铝和氯化镁混合溶液中加入稀氨水,形成混合金属氧化物沉淀,经多次洗涤以控制氯离子的浓度,然后置于80℃下恒温,凝胶逐渐形成正电荷溶胶。如在新生成的Fe(OH)3沉淀中,加入适量的FeCl3,可制成Fe(OH)3溶胶。 2.1 胶体的制备和净化 超声分散法 在分散及乳化方面应用较广。 将分散相和分散介质两种不混溶的液体放在样品管4中,样品管固定在变压器油浴中。 在两个电极上通入高频电流,使电极中间的石英片发生机械振荡,使管中的分散相均匀地分散,形成分散体系。 2.1 胶体的制备和净化 电分散法 主要用于制备金、银、铂等金属溶胶。制备过程包括先分散后凝聚两个过程。 2.1 胶体的制备和净化 2、凝聚法 用物理或化学方法使分子或离子聚集成胶体粒子的方法叫凝聚法。 凝聚法原则上形成分子分散的过饱和溶液,然后从此溶液中沉淀出胶体分散度大小的物质。 按照过饱和溶液的形成过程,凝聚法又可分为化学法和物理法两大类 2.1 胶体的制备和净化 物理凝聚法 更换溶剂法:利用物质在不同溶剂中溶解度的显著差别来制备溶胶,且两种溶剂要能完全互溶。 例1.松香易溶于乙醇而难溶于水,将松香的乙醇溶液滴入水中可制备松香的水溶胶 。 例2.将硫的丙酮溶液滴入90℃左右的热水中,丙酮蒸发后,可得硫的水溶胶。 2.1 胶体的制备和净化 更换溶剂法 2.1 胶体的制备和净化 蒸气骤冷法 例如,将汞的蒸气通入冷水中就可以得到汞的水溶胶。 2.1 胶体的制备和净化 化学凝聚法 通过各种化学反应使生成物呈过饱和状态,使初生成的难溶物微粒结合成胶粒,在少量稳定剂存在下形成溶胶,这种稳定剂一般是某一过量的反应物。 2.1 胶体的制备和净化 2.1 胶体的制备和净化 三、凝聚法原理 物质在凝聚过程中,溶胶制备的核心问题是: 决定粒子大小的因素是什么? 控制哪些因素可以获得一定分散度的溶胶? 研究认为,由溶液中析出胶粒的过程,与结晶过程相似,可以分为两个阶段。第一个阶段是晶核形成,第二个阶段是晶体的成长。 2.1 胶体的制备和净化 韦曼(Weimarn,1908)认为晶核的生成速度v1,与晶体的溶解度和溶液的过饱和度(degree of supersaturation)有如下关系: 2.1 胶体的制备和净化 此式表明单位时间内形成晶核的数目与相对过饱和程度成正比。浓度c越大,溶解度S越小,则生成晶核的速度越大。由于体系中物质的数量一定,要生成大量的晶核,就只
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