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研究 开发  弹性体, 2010 10 25, 20( 5) : 28~ 31 CH IN A EL A ST O M ERICS  影响聚醚型聚氨酯弹性体合成的因素* 谢富春, 郭福全 洛阳理工学院材料科学与工程系, 河南洛阳 471023) 要: 以聚乙二醇醚二醇( PEG) 、二苯基甲烷二异氰酸酯( M DI) 和 1, 4 丁二醇( BDO ) 为原料合成 了聚醚型聚氨酯弹性体; 考察了催化剂的作用, 确定了反应条件: 预聚反应温度为 80 5 ! , 反应时间为 5~ 2 h; 聚醚多元醇的含水量控制在 0. 03% ( 质量分数) 以下; 在 130 ! 下熟化时间为 4 h。并对产品进 行了 IR 、DSC 分析。 关键词: 聚醚; 聚氨酯; 弹性体; 合成 中图分类号: T Q 334. 1 文献标识码: A 文章编号: 1005 3174( 2010) 05 0028 04  聚氨酯弹性体又称聚氨基甲酸酯弹性体, 是 一种主链上含有较多的氨基甲酸酯基团的高分子 合成材料, 一般由聚醚、聚酯和聚烯烃等低聚物多 元醇与多异氰酸酯及二醇或二胺类扩链剂逐步加 成聚合而成; 其结构可以用? 软段#和? 硬段#来描 述。聚酯、聚醚或聚烯烃等多元醇构成软段, 二异 氰酸酯、扩链剂构成硬段。由于软段和硬段之间 的热力学不相容性, 软段及硬段能够通过分散聚 集形成独立的微区, 具有微相分离结构[ 1] 。软段 提供聚氨酯弹性体的弹性、韧性及低温性能; 硬段 则提供材料的硬度、强度和模量性能。聚醚型聚 氨酯弹性体是一种介于一般橡胶与塑料之间的材 料, 既具有橡胶的高弹性, 又具有塑料的高强度, 它的伸长率大、硬度范围宽, 应用领域非常广泛。 1 实验部分 1. 1 原材料 聚乙二醇醚二醇( PEG 1000) : 工业级: 日本 三菱株式会社; 1, 4 丁二醇( BDO) : 工业级, 日本 旭化成株式会社; 4, 4 二苯基甲烷二异氰酸酯 ( MDI) : 工业级, 烟台万华聚氨酯股份有限公司; 二甲基甲酰胺( DMF) : 工业级, 日本旭化成株式 会社; 二丁基锡二月桂酸酯( DBTDL) : 化学纯; 钛 酸四丁酯: 化学纯。 1. 2 聚氨酯弹性体的制备 在无催化剂条件下, 采用两步法制备聚醚型 收稿日期: 2010 09 01 作者简介: 谢富春( 1980 ) , 河南郸城人, 讲师, 硕士, 研究 方向为聚氨酯的合成及高分子材料改性。 * 洛阳理工学院科研项目( 2007R201)  聚氨酯弹性体[ 2] 。 准确称量一定质量的聚乙二醇醚二醇于 500 mL 三口烧瓶中, 加热升温, 待其完全熔化后搅拌 抽真空。内温为 110~ 120 ! , 真空度 133. 3 Pa, 脱水 1. 5 h, 降温至 50 ! , 按配方准确加入二异氰 酸酯, 搅拌均匀, 逐步升温至( 80 5) ! , 恒温计时 反应 2 h, 生成预聚体。 将预聚体降温至 50 ! , 加入扩链剂, 同时抽 真空脱出气泡, 温度上升至 90 ! 时, 迅速将胶液 倒入已预热的模具和聚四氟乙烯盘中, 置于 110 ! 烘箱中熟化 4 h, 即得聚醚型聚氨酯弹性体。 1. 3 预聚体合成的分析方法 聚醚中的水分用卡尔 费休法测定, 执行 GB12008. 6 ? 89 标准; 预聚体中 NCO 含量采用 二丁胺法测定, 执行 H G/ T 2409 ? 92 标准。 1. 4 样品性能测试 硬度: 执行 GB531 ? 1999 标准, 采用上海六 菱仪器厂生产的 LX A 型硬度计。 粘度: 执行 GB/ T 2794 ? 1995 标准, 采用成 都仪器厂生产的 NXS 11A 型粘度计。 软化点: 执行 GB4507 ? 1999 标准, 采用上海 吉昌地质仪器有限公司生产的 SYP 4202 I 型沥 青软化点测定仪。 力学性能: 定伸强度执行 GB/ T12824 ? 2002 标准, 拉伸强度执行 GB/ T 528 ? 1998 标准, 撕裂 强度执行 GB/ T 529 ? 1999 标准, 断裂伸长率执 行 GB528 ? 82 标准。测试条件: 室温为 25 ! , 湿 度为 55% , 拉力机加荷速度为 100 m m/ m in, 采用 承德试验机厂生产的 LJ 5000 N 拉力机。 第 5 期 谢富春, 等. 影响聚醚型聚氨酯弹性体合成的因素 29  红外光谱分析: 采用英国 Perkln Elm er 公司 生产的 Perkin Elmer Par