化学工程与工艺专业实验讲义..doc

化学工程与工艺 专业实验讲义 中北大学化学工程与工艺专业建设组 2011.10 目 录 实验1自由基溶液聚合——醋酸乙烯酯溶液聚合 1 实验2自由基乳液聚合——醋酸乙烯酯的乳液聚合 4 实验3聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备 7 实验4自由基本体聚合 9 实验5聚苯乙烯的合成及其相对分子质量的测定 11 实验5.1苯乙烯悬浮聚合 11 实验5.2粘度法测定高聚物的相对分子质量 14 实验6液体常用工程物性参数的测定 21 实验6.1液体粘度的测定 21 实验6.2表面张力的测定 23 实验6.3二元系统汽液平衡数据的测定 25 实验7搅拌混合及固液分离实验 32 实验8减压蒸馏装置计算机仿真 39 实验9全混流反应器停留时间分布测定 61 实验10特殊精馏实验 66 实验11表面活性剂实验 70 实验11.1表面活性剂的合成及性能测定（一） 70 实验11.2表面活性剂性能测定（二） 74 实验12硝基芳烃的制备 85 实验12.1硝硫混酸的制备 84 实验12.2一硝基甲苯的制备 85 实验12.3二硝基甲苯的制备 86 实验13天然物质提取及检验 88 实验13.1向日葵盘果胶提取制备及性能测试 88 实验13.2天然活性物质的提取工艺 91 实验14涂料的制备及施工性能的测试 95 实验15（一阶水箱）对象特性的实验测取 101 实验16化工自动化基础综合实验 105 THPHG-1化工自动化综合实验装置介绍 108 实验1　自由基溶液聚合——醋酸乙烯酯溶液聚合 一、实验目的 通过醋酸乙烯酯溶液聚合，增强对溶液聚合的感性认识，进一步掌握溶液聚合的反应特点。 二、实验基本原理及特点 溶液聚合是单体、引发剂在适当的溶剂中进行的聚合反应。根据聚合物在溶剂中溶解与否，溶液聚合又分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（沉淀聚合）。自由基聚合、离子聚合和缩聚反应均可采用溶液聚合。 在均相溶液聚合中，由于聚合物处在良溶剂中，聚合物大分子链处于比较伸展状态，包裹程度较浅，链段扩散容易，活性端基容易靠近而双基终止。只有在高转化率时才开始出现自动加速现象。如果单体浓度不高，则有可能消除自动加速现象，聚合反应可遵循正常的自由基聚合动力学规律。因此溶液聚合方法是实验室中研究聚合机理、聚合动力学的常用方法。 在非均相溶液聚合中，由于聚合物处在劣溶剂中，聚合物大分子链处于卷曲状态，端基被包裹，聚合一开始就出现自动加速现象，不存在稳态阶段，随着转化率的提高，包裹程度加深，自动加速现象严重。非均相溶液聚合的动力学行为与均相溶液聚合有明显的不同。均相聚合阶段按双基终止机理，聚合速率与引发剂浓度的平方根成正比。而非均相溶液聚合一开始就呈非稳态，包裹程度极深，只能单基终止，聚合速率将与引发剂浓度的一次方成正比。 溶液聚合的一个突出特点就是在聚合过程中存在链转移问题。高分子链自由基向溶剂分子的链转移可在不同程度上使产物的分子量降低。聚合温度也很重要，随着温度的升高，反应速度要加快，相对分子质量要降低。当其他条件固定时，随着温度升高，链转移反应速度也要增加，所以选择合适的温度，对保证聚合物的质量是很有意义的。实验后的附表中列出了甲醇在醋酸乙烯酯自由基聚合时，在不同反应温度下的链转移常数值。 单体转化率对相对分子质量及相对分子质量分布也有一定影响，因为随着转化率的不同，影响相对分子质量的因素，如引发剂、单体、溶剂及生成的大分子等的浓度均发生了变化，所以在不同时期里，生成的高聚物相对分子质量也不同。转化率越高，相对分子质量分布也就越宽。 在溶剂浓度较小的醋酸乙烯酯聚合反应中，一般随转化率增加，反应速度逐渐增加。这说明有自动加速现象存在。当转化率达50%左右时，反应速度开始急剧下降。在这种条件下，要达到高转化率，聚合时间就要加长。因此，在工业生产中，转化率一般控制在50%左右。 三、实验仪器及试剂 三口瓶 1个 回流冷凝管 1个 电动搅拌器 1套 恒温水浴 1套 量筒（10mL） 1个 烧杯（50mL、250mL） 各1个 温度计（0~100℃） 1支 醋酸乙烯酯 30ml 偶氮二异丁腈 若干 甲醇 30ml 四、实验步骤 1.在装有搅拌器的、回流冷凝管、温度计的干燥洁净的250ml三口瓶中依次加入新精制过的醋酸乙烯20 m