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水性聚氨酯的合成 第一章 简介 1.1 水性聚氨酯 1.2 应用 1.3 前景 1.4 合成机理 1.5 合成原料 第二章 实验部分 2.1 实验仪器 2.2 实验材料与药品 2.3 阳离子水性PU的合成机理 2.4 阳离子水性PU的实验步骤 2.5 阴离子水性PU的合成机理 2.6 阴离子水性PU的实验步骤 2.7 阴离子水性PU的改性 2.8 测试 THANK YOU 水性聚氨酯 以水为介质的二元胶态体系, 聚氨酯粒子分散于连续的水相中, 也称之为水性PU。具有无毒,安全, 不易燃, 节能环保, 易操作和改性等优点。 外观:聚氨酯水溶液(粒经1nm)、聚氨酯分散体(粒经1nm~100nm)和聚氨酯乳液(粒经100nm)。 亲水性基团的电荷性质:阴离子型、阳离子型和非离子型水性聚氨酯。 合成单体:聚醚型、聚酯型和聚醚、聚酯混合型。 应用 织物涂层整理 皮革涂饰剂 水性聚氨酯涂料 水性聚氨酯粘合剂 印染助剂 其他应用 水性PU 可制成木制家具烘烤漆 水性PU 环氧树脂可用于舰船涂层、金属防腐涂层 水性PU 可制成高档建筑涂料 前景 水性PU 作为正在蓬勃发展的新型高分子材料, 不仅仅是为了解决环保问题,更因通过离聚体制得的APU 分子链中存在库伦力和氢键作用,使其中胶粘性能等方面可与溶剂型PU 媲美,正逐步显示出优良而广泛的应用性能。因此,在皮革及纤维处理、胶粘剂和涂料等应用领域均可见其踪影,且有日渐取代溶剂型PU 的趋势。经过大量科研人员的努力, 将不断提高其性能, 使适用于更多的场合, 这是一个值得重视、研究、开发的新领域。 合成机理 水性聚氨酯的合成可分为两个阶段: 第一阶段为预逐步聚合,即由低聚物二醇、扩链剂、水性单体、二异氰酸酯通过溶液逐步聚合生成分子量为103 量级的水性聚氨酯预聚体;第二阶段为中和后预聚体在水中的分散。 根据扩链反应的不同,自乳化法主要有丙酮法和预聚体分散法。 合成原料 多异氰酸酯 低聚物多元醇 扩链剂 亲水剂(亲水性扩链剂) 中和剂(成盐剂) 溶剂 水 实验仪器 仪器名称型号 英文名称 缩写 生产厂家 JB50-D型磁力电动搅拌机 Fourier Transform-IR Spectroscopy 800型 上海手术器械厂 HHS.I指针式电热恒温水浴锅 Electric Heat Constant Temperature Water Bath Boiler 37—100℃ 上海华连医疗器械有限公司 FA1004型电子天平 Electronic Weighing Balances 精度0。0001g 上海精密科学仪器有限公司 DHG-9070A烘箱 0—1000℃ 沪粤科学仪器厂 DHG-9053A型电热恒温鼓风干燥箱 Electrically-heated Blast Desiccator 0--200℃ 上海医用恒温设备厂 实验材料与药品 试剂名称 级别 生产厂家 聚乙二醇 工业级 国药集团化学试剂有限公司 N-甲基二乙醇胺 AR 上海亨斯迈聚氨酯有限公司 2,2-二羟甲基丙酸 AR 上海亨斯迈聚氨酯有限公司 浓盐酸 AR 国药集团化学试剂有限公司 氢氧化钠 AR 上海试剂厂 丙酮 AR 国药集团化学试剂有限公司 液态MDI (suprasec2023) 聚合级 上海亨斯迈聚氨酯有限公司 液态MDI(suprasec7112) 聚合级 上海亨斯迈聚氨酯有限公司 阳离子水性聚氨酯的合成 合成机理 用叔胺化合物引入阳离子 该机理首先将异氰酸酯直接滴入聚酯二醇与叔胺化合物的反应体系中直接进行聚合扩连,再加入溶剂降低粘度,然后加入离子化试剂,搅拌离子化,将离子化后的PU分散到水中,高速剪切乳化,最后蒸除溶剂。 实验步骤 (1)预聚体的制备 在装有电动搅拌器、温度计的四口烧瓶中,加入摩尔比为1:1的N-甲基二乙醇胺与聚乙二醇(PEG,1000),并加入少量丙酮,逐渐升温至60℃左右,待反应体系内丙酮除尽之后,接上回流冷凝管。在四口烧瓶中加入少量丙酮保持在60℃~65℃温度下反应4小时后,将温度升至80℃,再反应30分钟 。 (2)预聚体的中和 对预聚体进行降温,当温度降至40℃左右时,加入少量盐酸中和,调节PH值到6,加大量丙酮溶解稀释,快速搅拌混合物,直至混合物呈现半透明为止。 (3)乳化 将一定量的去离子水加入到四口烧瓶中,同时高速搅拌保持温度在40℃-50℃之间,将中间体置于滴液漏斗中,缓慢滴加入水中,待中间体完全滴完之后,将温度升至60℃保持10分钟,用盐酸调节乳液PH值,直至乳液呈无色透明为止(一般PH=6时,乳液为无色透明),最后的到了阳离子水性聚氨酯乳液。
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