原子吸收风光光度计使用大全-10药物和生物材料分析..docVIP

药物和生物材料分析 原子吸收分析手册 第 10 册 目 录 前 言 2 18 药品分析 3 18.1 纯度试验 3 18.1.1 石墨炉分析方法 3 18.1.2 火焰原子吸收法 4 18.1.3 还原蒸发原子吸收法 10 18.2 定量 12 18.2.1 火焰原子吸收法 12 18.3 输液用的橡胶塞试验方法 20 18.3.1 样品前处理 20 18.3.2 火焰原子吸收法 20 19 医药分析 24 19.1 血清分析方法 24 19.1.1 石墨炉分析方法 24 19.1.2 火焰原子吸收法 25 19.2 全血分析法 30 19.2.1 石墨炉分析方法 30 19.3 尿样分析法 32 19.3.1 石墨炉分析方法 32 19.4 组织分析法 33 19.4.1 样品前处理 33 19.4.2 石墨炉分析方法 34 19.4.3 火焰原子吸收法 36 前 言 原子吸收分析手册第 10 册介绍药品和生物材料的分析方法。 药品分析的对象是基于日本药典第 13 修订版上指定的采用原子吸收法分析的元素。在分析技术上以药典的方法为标准，适当修改以便更好地发挥岛津原子吸收光谱的作用。 生物材料的分析 Shimadzu AA-6000 系列设置的，因此使用其他型号仪器时要适当改变测定条件以便得到合理的测定灵敏度，使校准曲线的浓度范围趋于合理。  18 药品分析 18.1 纯度试验 参考资料 Japanese Pharmacopoeia Revision 13, Japanese Pharmacopoeia Commentary Editorial Committee, Hirokawa Book Store18.1.1 石墨炉分析方法 目标元素 Pb 样品前处理和测定步骤 Pb (基体：) 试剂 Pb 标准溶液 (0.02?g Pb/ml )：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章标准制备 硝酸钯(II) (100?g Pd/ml )：加 15 ml 硝酸 (1+1) 到 0.108g 硝酸钯(II) ， 500 ml 。 硝酸： 前处理 0.050g 的样品，转移到 0.5 ml 硝酸 150?C 加热 5 小时，冷却后，用水定容到 5.0 ml 。用作样品溶液。 步骤 1.0 ml 前处理后的样品溶液到四个 2ml 的容量瓶中，增量加入 Pb 标准溶液 (0.02?g Pb/ml ) 0.1 ~ 0.6ml 到四个容量瓶，然后各加 0.2 ml 硝酸钯(II) (100?g Pd/ml ) 测定 测定波长 283.3 nm 校准曲线浓度范围 2 ~ 15?g/ml (标准加入法) 测定条件 参照原子吸收分析手册第 3 册，6.4，2 石墨管 高密度石墨管 注入样品体积 20?L 加热条件 温度 (?C) 时间(秒) ( 升/分) 1 120 15 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 600 10 R 1.0 4 600 10 S 0.0H 5 600 3 S 0.0H 6 2000 3 S 0.0 7 2500 2 S 1.0 ：? Pb 0.5ppm 18.1.2 火焰原子吸收法 目标元素 Cd，Cu，Na，Pb，Zn 样品前处理和测定步骤 Cd (基体：) 试剂 Cd 标准溶液 (1?g Cd/ml )：参照原子吸收分析手册第 2 册 柠檬酸铵溶液 (250g/l)：25.0g 柠檬酸，用水定容到 100.0 ml 。 (0.1w/v%)：0.1g 麝香草酚蓝到乙醇 (95%)。 100.0 ml 。 (400g/l)：40.0g 硫酸铵于水中，用水定容到 100.0 ml 。 (5w/v%)：5.0g 二乙基二硫代氨基甲酸钠于水中，用水定容到 100.0 ml 。 4--2-戊酮 (MIBK) 硝酸 步骤 转移 50.0 ml 样品溶液到 100 ml 分液漏斗中。加0.5 ml 硝酸，振摇混合溶液，放置1 小时。加 10.0 ml 柠檬酸铵溶液 (250g/l)和2 滴麝香草酚蓝溶液 (0.1w/v%)。加氨水。加 10.0 ml 硫酸铵溶液 (400g/l)和5.0 ml 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (5w/v%) 。放置几分钟，加 10.0 ml MIBK 强烈振摇混合。放置，然后收集MIBK 相，用作样品溶液。 标准溶液，取 0.5 ml Cd 标准溶液 (1?g Cd/ml ) 50.0 ml 。转移到 100 ml 分液漏斗中。标准溶液步骤与样品的相同。 测定 测定波长 228.8 nm 标准浓度 0.05?g/ml (浓度) 测定条件