原油及其各馏分的性能评价实验k..docVIP

化学工程与工艺专业实验 （石油加工、石油化工方向） 西安石油大学 化学化工学院化工系 2009年7月 实验一 原油蒸馏试验 （参考GB/T 17280—1998） 1 概说 本方法适用于原油及除液化石油气、很轻的石脑油和初馏点高于400℃以上石油馏分外的石油混合物。 原油蒸馏在以前习惯上叫原油实沸点蒸馏，是评价原油质量和价值的一种试验方法。原油蒸馏试验装置通常多采用间歇式的釜式设备，分离效果比工业装置要好。原油在这种装置中按沸点高低被分割成许多窄馏分，提供原油不同沸点范围馏分的收率，由此也可得到原油的实沸点蒸馏曲线；蒸馏所得窄馏分可以相互调配成不同沸点范围的宽馏分，以便进一步分析和评价产品质量；也为制定原油切割方案和进行炼油过程工艺设计计算提供必要的数据。 原油蒸馏可分为两部分进行：第一部分是常压蒸馏，第二部分是减压蒸馏，在减压蒸馏中又可有残压为100mmHg、10mmHg、5mmHg、2mmHg的减压蒸馏和残压为2mmHg、不用分馏柱的克氏蒸馏。本实验只进行常压蒸馏和10mmHg的减压蒸馏。 本实验预习要点是： ①控制柜面板上各部分的功能及使用方法（见附二）。 ②常压蒸馏时对分馏柱内外温差、馏出速度和压差的要求及调整方法。 ③减压蒸馏时对冷却水温度的要求。 ④减压蒸馏开始对抽真空和结束时放空及停真空泵的操作步骤和要求。 减压蒸馏时对馏出速度和压差的要求及减压蒸馏时接取馏分的方法。 2 仪器、材料和试样 ２.１ 原油蒸馏装置：1套，包括蒸馏系统和控制系统两大部分（详见附一和附二）。 ２.２ 恒温水浴：1 台，带循环水装置。 ２.３ 具塞量筒：200～250ｍＬ，15个。应清洁、干燥。 ２.4 蒸馏烧瓶：1000ml，1个。应清洁、干燥。 ２.５ 空气压缩机：1台。 ２.6 铝壶：1个。 ２.７ 石油醚：60～90℃，化学纯，200ml。 ２.８ 试样：原油，含水量应小于0.5％，否则要先脱水（脱水方法见附录一）。 3 方法和步骤 3.1 装置检查：根据图2-1-1、图2-1-2和附二检查并熟悉全装置的各部分，注意其各部连接是否正确。然后插上电源，按下控制柜面板上的“开机—关机”钮，使整个装置通电，并按照附二的２③部分的说明进行计算机控制系统的自检，同时检查打印机使其处于联机状态（参见附四的⑥部分）。 3.2 装置试漏：将加油口（30）、压油口（34）、加液口（21）上的螺帽（内衬垫片）上紧，并将加油口（30）上的支管封好，使活塞（13）、（14）、（16）处于关闭状态，而使活塞（8）、（12）、（17）、（19）、（25）、（46）和调压阀（4）处于开启状态。然后将控制柜面板上的“泵开—泵关”钮按下，真空泵启动，这时逐渐关闭调压阀（4），根据控制柜面板上的压强显示窗口的示值使系统残压达到98mmHg。如果达不到则要停泵检查处理，并再次试漏，直到达到；如可达到，则先逐渐打开调压阀（4），到系统恢复常压后再停泵，试漏结束。 3.3 加入试样：用铝壶从加油口（30）向蒸馏釜内加入原油约4500ｇ，采用减重法（称准至1ｇ），并进行记录。加完后随即清洁加油口和上紧螺帽（内衬垫片）。 注意：若原油在常温下为凝固或半凝固状态，可将原油装入铝壶后进行加热（用水浴方法），但加热温度不得高于原油倾点5℃左右。 3.4 常压段蒸馏 3.4.1 将具塞量筒进行编号和称重（称准至0.1ｇ），并记录。 3.4.2 按一下控制柜面板上的“复位”钮，使计算机复位，也就是进入暂停状态（这时面板上的计算机显示窗口显示出“AF—”或“HF—”，参见附二的1⑤和1②部分）。 3.4.3 设置打印记录的时间，即现在操作时的时间。（具体操作见附三） 3.4.4 设置本段蒸馏的汽、液相最终温度和操作压力（参见附二的4①和4②部分）： 通过汽相温度设定拨盘设定汽相最终温度为210℃。 通过液相温度设定拨盘设定液相最终温度为310℃。 通过压力设定拨盘设定操作压力为760mmHg。 3.4.5 设定加热功率（参见附二的4③部分）： 将釜加热功率设定拨盘、分馏柱上段和下段保温加热功率设定拨盘分别先调到较小的数字（3以下）上，以后再根据温升情况和馏出速率进行调整。 3.4.6 检查调压阀（4）和活塞（8）、（12）、（13）、（25）应处于开启状态，以确保系统通大气（常压），检查活塞（17）、（46）也应处于开启状态，以使压力测试装置与系统相通，并关闭活塞（19）。 接好自回流头（22）下部进入、至馏分接受器（15）上部出来的冷却水管（用自来水）。 3.4.7 按一下控制柜面板上的“暂停—恢复”钮，并使“手动—自动”钮处于按下位置，这时计算机显示窗口显示为“HC—”，表示计算机系