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(维生素
含量测定 (皂化法) 3)A值的选择: 一、当最大吸收波长不在323-327nm之间或A300/A325的比值大于0.73时,应采用色谱法将未皂化部分纯化后再进行测定。(供试品杂质含量过高)二、当最大吸收波长在323-327nm之间,且A300/A325的比值小于或等于0.73,对A值进行判别后便可代入公式计算 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 含量测定 (三点校正法) 总结: 1.纯度高的就用直接法 2.杂质高的就用皂化法 3.未知纯度高低就要判断 (1)先看吸光度比值的差值范围 (2)选择吸光度A328与A328(校正) (3)将选择出的A值带入对应公式 直接法 皂化法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (二)高效液相色谱法 适用于维生素A醋酸酯原料及其制剂中维生素A的含量测定。 填充剂:硅胶 流动相:正己烷-异丙醇(997:3) 检测波长:325nm 加入碘试液0.2ml 目的:将对照品中部分维生素A醋酸酯转化成 其顺式异构体,进行分离度考察。 含量测定 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (二)高效液相色谱法 含量测定 测定法:精密称取供试品适量(约相当于15mg维生素A醋酸酯),置100ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密量取维生素A对照品适量(约相当于15mg维生素A醋酸酯),同法制成对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含量应符合规定。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (三)三氯化锑比色法 原理:维生素A与三氯化锑的无水三氯甲烷溶液作用,产生不稳定的蓝色,在618~620nm的波长处有最大吸收,符合Beer定律 三氯化锑比色专属性差,且易水解产生SbOCl使溶液浑浊,影响比色 蓝色不稳定,要求操作迅速,一般在加入三氯化锑后应在5~10s内测定 含量测定 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 临床药学 第①组 讲解员:施文玲 胡家勇 PPT制作:郭贤旋 内容来源:武丰瑾 陈燕兰 贺智杰 马天著 陈天威 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1.掌握维生素A的化学结构、理化性质以及与分析方法间的关系,专属鉴别反应、主要的含量测定方法和原理。 2.熟悉维生素A的有关物质、检查方法与原理。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 维生素A的来源、成分 维生素A的结构与性质 鉴别试验 含量测定 杂质检查 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. ?不饱和脂肪醇 ?主要来自鲛类无毒海鱼肝脏中提取的脂肪油(通称鱼肝油) Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 20
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