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啤酒分析操作步骤及方法.
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啤酒分析操作步骤及方法
1水质分析:
1.1碱度的测定:
1.1.1试剂:
1.1.1.1 不含二氧化碳水,用于制备和稀释溶液。
1.1.1.2 0.1%酚酞指示剂:0.1克酚酞溶于95%乙醇稀释至100ml。
1.1.1.3 0.1%甲基橙指示剂:0.1克甲基橙溶于蒸馏水稀释至100ml。
1.1.1.4 0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液:吸取1+1盐酸溶液18ml或1+1硫酸溶液6ml,用无二氧化碳水稀释至1000ml。
标定方法一;准确称取基准试剂硼砂(Na2B4O7.10H2O)0.4-0.5克之间,称准至0.0001g,称量前该试剂不需要干燥。溶于40ml水中,加入2-3滴0.2%甲基红指示剂(0.2克甲基红溶于60ml95%乙醇中,溶解后用水稀释至100ml)。用盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液变为橙色即为终点(大约消耗23ml左右)。同时用40ml水做空白试验。按下式计算:c=1000m/190.7(V1-V2);
式中c—盐酸或硫酸标准溶液的浓度c(HCI)或c(1/2H2SO4),mol/L;
m—硼砂的质量,g;
V1—滴定所消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;
V2—空白试验所消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;
190.7—硼砂的摩尔质量M(1/2Na2B4O7.10H2O),g/mol。
标定方法二:称取在140℃干燥箱干燥至恒重(3小时)的无水碳酸钠0.1-0.15克,称准至0.0001g,溶于无二氧化碳水的三角瓶中(做三个平行试验),各加入100ml无二氧化碳水溶解,分别加入2滴甲基橙指示剂,用待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至橙红色为止,记录用量,按下式计算: ̄
C=m1000/V52.995
式中C为盐酸溶液的浓度mol/L;m为无水碳酸钠的质量g;V为滴定时消耗盐酸或硫酸的用量ml;1000为换算成升单位;52.995为无水碳酸钠的摩尔质量(1/2Na2CO3)g/mol
标定方法三:准确称取经140℃干燥至恒重的无水碳酸钠0.15-0.2克于三角瓶内溶于40ml水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却,继续滴定至溶液呈暗红色为终点。同时用40ml水做空白试验。
C=m1000/52.99(V1-V2) 式中C盐酸或硫酸溶液的浓度C(HCI)或
C(1/2H⒉SO⒋),mol/L
m为无水碳酸钠的质量g。
V1滴定所消耗盐酸或硫酸溶液的体积ml。
V2为空白所消耗盐酸或硫酸的体积ml。
52.99为无水碳酸钠的摩尔质量(1/2Na2CO3)g/mol。
1000为换算成升后的单位。
1.1.2 操作:
1.1.2.1 酚酞碱度的测定:取50ml或100ml水于250ml三角瓶中,若水样中有余氯,则加入1滴0.1mol/L硫代硫酸钠。加2滴酚酞指示剂,如溶液呈红色,则用0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液滴定至颜色恰好消失。
1.1.2.2甲基橙指示剂法总碱度的测定:在滴定过酚酞碱度的溶液中(或另取一份水样),加入2滴甲基橙指示剂,若溶液呈橙黄色,则用0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液呈淡橙红色。
1.1.3 计算:
C⒈1=1000CV1/V C2=1000CV2/V
式中 C⒈1为酚酞碱度mmol/L C2为总碱度mmol/L
V1--测定酚酞碱度所消耗的盐酸或硫酸标准溶液的体积ml
V2--滴定至甲基橙终点的酸的用量(如果总碱度所用式样为测定酚酞碱度后的溶液,则酸液用量应该包括V1)ml。
V--为水样的体积。
C--为盐酸〔c(HCI)〕或硫酸〔c(1/2H2SO4)〕标准溶液的浓度mol/L。
1.2 总硬度的测定:
1.2.1 试剂和溶液:
1.2.1.1 PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液:溶16.9克氯化铵于143ml浓氨水中,用水稀释至250ml摇匀,密封保存可保存一个月。
1.2.1.2锌标准溶液:
准确称取基准氧化锌4克(干燥至恒重)或基准锌3.3克称准至0.0001g,用少许水湿润,滴加1+1盐酸溶液至样品溶解(必要时可稍微加热),转入1000ml容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
用基准氧化锌配制时C=M1/81.38。
用基准锌配制时C=M2/65.37。
式中C—锌标准溶液的浓度mol/L;
M1—称取基准氧化锌的质量g;
81.38—氧化锌的摩尔质量g/mol;
M2—称取基准锌的质量g;
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