离子迁移数的测定2014分析.pptVIP

离子迁移数的测定 一、目的要求 二、预习指导 三、基本原理 三、基本原理 三、基本原理 三、基本原理 四、实验装置 五、实验步骤 五、实验步骤 六、数据处理 752型分光光度计的使用方法 1)?将灵敏度旋钮调到“1”档(放大倍数最小)。 2)?打开电源开关，钨灯点亮，预热30min即可测定。若需用紫外光则打开“氢灯”开关，再按氢灯触发按钮，氢灯点亮，预热30min后使用。 3)?将选择开关置于“T”。 4)?打开试样室盖，调节0%旋钮，使数字显示为“0.000”。 5)?调节波长旋钮，选择所需测的波长。 6)?将装有参比溶液和被测溶液的比色皿放入比色皿架中。 752型分光光度计的使用方法 7)?盖上样品室盖，使光路通过参比溶液比色皿，调节透光率旋钮，使数字显示为100.0%(T)。如果显示不到100.0%(T)，可适当增加灵敏度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显示值即为被测溶液的透光率。 8)?若不需测透光率，仪器显示100.0%(T)后，将选择开关调至“A”，调节吸光度旋钮，使数字显示为“000.0”。再将被测溶液置于光路后，数字显示值即为溶液的吸光度。 9)?若将选择开关调至“C”，将已知标定浓度的溶液置于光路，调节浓度旋钮使数字显示为标定值，再将被测溶液置于光路，则可显示出相应的浓度值。 上一内容 下一内容 回主目录 ?返回 胜利学院化学化工系 上一内容 下一内容 回主目录 ?返回 胜利学院化学化工系 ★掌握希托夫法测定离子迁移数的方法； ★掌握库仑计的使用； ★测定CuSO4水溶液中Cu2+、SO42-的迁移数。 1. 理解离子迁移数的概念和测量原理。 2. 了解铜库仑计测量电量的原理。 3.了解离子迁移管的构造及其测量原理。 4. 了解本实验的注意事项。 电流通过电解质溶液时，正离子向负极迁移，负离子向正极迁移，正、负离子共同承担传递电量的任务。 Q = q+ + q- 离子迁移数 ： 设想在两个惰性电极之间有想象的平面AA和BB，将溶液分为阳极部、中部及阴极部三个部分。假定未通电前，各部均含有正、负离子各5 mol，分别用+、-号代替。 设离子都是一价的，当通入4 mol电子的电量时，阳极上有4 mol负离子氧化，阴极上有4 mol正离子还原。 电极反应 阳极反应： Cu – 2e → Cu2+ 阴极反应： Cu2+ + 2e → Cu 1. 洗净所有仪器，用0.05mol?L-1CuSO4溶液洗涤希托夫迁移管3次，然后在迁移管中装入该溶液，注意不应有气泡。 2. 铜电极在6 mol?L-1HNO3中稍洗，用蒸馏水冲洗，阴极用无水乙醇淋洗，吹干称重 (m1)。 3. 将粗、细电流调节旋钮逆时针旋到底。 4. 连接电源输出线，红为正，黑为负。 5. 打开电源，顺时针调节粗调旋钮、细条旋钮，使电流为10mA，按下计时按钮，开始计时。 6. 通电60min 后，将粗、细调节旋钮逆时针旋转到底。 8. 将中间区CuSO4溶液放入锥形瓶，测吸光度，根据吸光度计算其浓度，若和原始浓度相差太大，则需重做。 9. 将阴极区的CuSO4溶液放入量筒，并记录其体积，然后测吸光度，根据吸光度计算其浓度 7. 切断电源，取出铜库仑计中阴极，用水冲洗，无水乙醇淋洗，吹干后称重(m2)。 1、根据铜库仑计中阴极的增重计算总电量： 2、根据阴极区溶液的浓度与原始溶液的浓度差，计算硫酸铜的减少量。 3、根据硫酸铜的减少量和通过溶液的总电荷量计算SO42-和Cu2+的迁移数。 电解后m2/g 电解前m1/g 上一内容 下一内容 回主目录 ?返回 胜利学院化学化工系