[环戊二烯-铁-氯苯]六氟磷酸盐..docVIP

实验一：[环戊二烯-铁-氯苯]六氟磷酸盐的制备 一、实验目的 1、了解二茂铁衍生物的制备方法 2、了解配体交换反应在二茂铁衍生物制备中的应用 3、掌握[环戊二烯-铁-氯苯]六氟磷酸盐的分离提纯和鉴定 二、实验原理 1963年，Nesmeyanov等人利用二茂铁，在路易斯酸的催化下，成功制备了含芳烃的环戊二烯基铁配位络合物。利用该反应，可用来制备多种不同芳烃配体的环戊二烯基铁的配位络合物。Scheme 1是反应通式。 Scheme 1 以二茂铁为原料制备芳茂铁盐 芳烃上取代基对反应主要有两方面影响：一是芳烃上取代基的电性，如果取代基是给电基，如甲基，使芳烃上电子云密度增高，将增强芳环与铁离子的作用力，使反应收率提高，反之，吸电基使收率减低，一些带有强吸电基的芳烃则不能反应, 如苯乙酮；另一方面是芳烃上取代基产生的空间位阻，取代基越多，取代基体积越大，空间位阻越大，将苯环包围阻碍与铁离子间的作用，反应收率降低。通过与二茂铁进行配体交换，可以制备出苯、甲苯、二甲苯、丙基苯、异丙苯、丁基苯、烷氧基苯、联苯、萘、蒽、卤代苯等络合物。 三、仪器 四口圆底烧瓶（250ml）；球形冷凝管；干燥管；机械搅拌装置；分液漏斗；烧杯；水银温度计；红外光谱仪；核磁共振仪；黑色塑料布；硅胶板；展缸； 四、试剂 二茂铁；无水三氯化铝；铝粉；氯苯；环己烷；石油醚 五、实验步骤 1、【环戊二烯-铁-氯苯】六氟磷