实验7离子色谱法测定水中阴离子..docVIP

实验7 离子色谱法测定水中阴离子 一 实验目的 掌握离子色谱法分析的基本原理。 掌握离子色谱仪的组成及基本操作技术。 掌握常见阴离子的测定方法。 掌握离子色谱的定性和定量分析方法。 二 实验原理 进样：样品环进样 分离：离子交换分离 离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固 定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子连续进行可逆性交换，最后达到平衡。 不同阴离子（F-,Cl-，NO2-,NO3-等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在树脂上的保留时间不同，从而达到分离的目的。 检测：电导检测器 根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和定量分析。 三 仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；732型强酸Metrosep A SUPP 5100阴离子分析色谱柱。Metrosep A SUPP 4/5 guard阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；1mL、10mL注射器各一支；0.20微米、0.45微米水相微孔过滤膜。 试剂：、、 、 均为优级纯；超纯水。 四 实验步骤 准备浓度分别为10ppm，20ppm，30ppm和未知浓度的试样各一份。(含KCl,NaNO3) 设置仪器参数：淋洗液流量1.2ml/min,数据采集时间10min. 用注射器注入10ppm的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图，一段时间后记下相关数据，依次进行其他浓度试样的检测。(注意试液装入前清洗三次，最后抽取时无气泡） 绘制标准曲线。 五 结果处理 数据记录 溶液 离子 出峰时间/min 峰面积 10ppm Cl- 4.137 0.3766 NO3- 6.887 0.2363 20ppm Cl- 4.147 0.7024 NO3- 6.910 0.4355 30ppm Cl- 4.143 1.0564 NO3- 6.903 0.6490 未知 未知 4.147 0.8383 未知 6.913 0.5215 （1）根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间，确定被分析离子在色谱图中的位置 答：由上表可知，色谱图中在4.147min出现的离子是Clˉ，6.913min出现的离子是NO3ˉ。 （2）绘制标准曲线，拟合线性回归方程。 Clˉ线性回归方程：y=0.034X+0.032 NO3ˉ线性回归方程：y=0.020X+0.027 （3）计算水样中被测阴离子的含量。 答： Clˉ： y=0.8383 x=23.71mg/l NO3ˉ： y=0.5215 x=24.73mg/l 六 注意事项 淋洗液必须先进行超声脱气处理。 所有进样液体必须经过微孔滤膜过滤。 七 思考题 比较离子色谱法和键合相色谱法的异同点。 答： 相同点:属于高效液相色谱法，采用液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定 相的柱色谱分离技术。对样品的适用性广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制。 不同点：固定相的性质不同。离子交换色谱法是流动相中的被分离离子与作为固定相的离子交换剂上的平衡离子进行可逆交换时，对交换剂的基本离子亲和力大小的不同，从而达到分离。键合相色谱法是将类似于气相色谱中的固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。 测定阴离子的方法有哪些？试比较它们各自的特点。 答:传统化学方法测定阴离子主要利用化学反应及现象。 1、指示剂法：如氢氧根使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 2、沉淀法：如溴离子、碘离子用银离子检验分别生成溴化银、碘化银沉淀，硫酸根与钡离子生成硫酸钡沉淀。 3、生成气体法：如硝酸根的浓溶液中加入铜片、浓硫酸加热放出棕红色气体。存在准备工作繁琐、灵敏度差，耗时长、药品仪器多。 仪器分析：离子色谱法利用流动相中的被分离离子与作为固定相的离子交换剂上的平衡离子进行可逆交换时，对交换剂的基本离子亲和力大小的不同，从而达到分离。可以一台仪器同时测定样品中的多种阴离子、连续测定多个样品，并且结果与传统方法基本一致。可见离子色谱法测定湖水中的氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸盐，方法简便快捷省时，选择性好、灵敏度高、准确性高、稳定性好，有一定的实用性。 简述抑制器的作用。 答：抑制器安装于检测器之前，中和水中的OH-，降低了背景电导和减少噪音；提供H+,将盐转化为酸，提高待测离子的电导率，放大检测信号，从而提高灵敏度。  1