实验一过氧化苯甲酰的精制..docVIP

高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验一：过氧化苯甲酰的精制 实验目的 1）、了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法 掌握过氧化苯甲酰的精制方法 药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇 仪器：烧杯、布氏漏斗、玻璃棒、漏斗 实验原理 过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末，熔点为103-106摄氏度，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦易爆炸！ 常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在溶剂，以甲醇为沉淀剂进行精制 附上过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度： 过氧化苯甲酰的溶解度（20℃） 溶剂 石油醚 甲醇 乙醇 甲苯 丙酮 苯 氯仿 溶解度g/100ml 0.5 1.0 1.5 11.0 14.6 16.4 31.6 实验步骤及现象 1、室温下，100ml烧杯中，加入5gBPO和20ml氯仿，慢慢搅拌，溶解 BPO粉末溶解，得呈乳白色油状溶液，烧杯壁上粘有白色固体 2、过滤溶液，滤液直接滴入50ml甲醇中 滤液澄清，静置后有白色针状晶体析出，但大部分是颗粒状晶体 3、将2中得到的溶液用布氏漏斗抽滤，5ml甲醇洗一次，抽干 得到白色针状的湿晶体，待烘干；且烧杯壁与杯底有白色粘结物，布氏漏斗内有颗粒晶体 4、将产品烘干称重，保存于棕色瓶中 附上2中析出针状晶体的图像一张： 实验结果 得到未烘干的以颗粒状晶体为主，少部分为针状晶体的过氧化苯甲酰精制晶体！未称重，产率不知！ 附上结果图： 实验分析 1）、为什么本实验重结晶要用到甲醇和氯仿？ 答：本实验利用过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度不同而使产品重结晶！而在前面提供的过氧化苯甲酰溶解度表中可以得知，BPO在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度！ 2）、为什么本实验中过滤杂质时采用纱布过滤，而不采用常用的常压过滤装置？ 答：因为氯仿挥发的速度很快，如果采用常用的过滤方法，会导致过滤速度太慢，氯仿挥发掉，BPO会析出吸附在玻璃棒和滤纸上，且会和过滤出的杂质混合在一起，不能起到很好的分离杂质的作用，且使产率降低！而采用纱布过滤，速度会快很多，效果更好！ 3）、本实验采用氯仿滤液倒入甲醇中，倒过来行吗？为什么？ 答：不行！当操作反过来时，用甲醇滴滤液，虽然由于BPO在氯仿中溶解度大于在甲醇中溶解度，BPO还是会析出，但在刚开始的时候，甲醇滴到滤液中，整个溶液中，甲醇量很少，氯仿量很多，而使BPO无法析出，当甲醇的量逐渐增多时，由于氯仿的挥发和甲醇的增多，BPO会析出，但用时太长，不利于晶体的长大和成形！ 4）、为什么结晶析出若不理想可放入冰箱中？ 答：将滤液放入冰箱中，可降低温度，降低BPO的溶解度，提供更多的结晶晶核，结晶速度也会加快！ 5）分析产率降低的因素！ 答：用氯仿溶解BPO时，未能充分溶解，而流失一部分；过滤除去杂质时，由于氯仿挥发快，且采用纱布过滤，而且会有BPO粘结于烧杯壁和底，而流失一部分；在冷却结晶的过程中，少量BPO溶解在未挥发的氯仿中，同样会在抽滤时少量粘结于烧杯壁上而流失，也有少量透过滤纸而进入最后的滤液而流失，故产率降低！