实验三重结晶及熔点测定(苯甲酸重结晶)..docVIP

实验三 重结晶及熔点测定 ─苯甲酸重结晶 目的要求 1、理解重结晶提纯法的原理，学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和吸滤操作； 3、了解数字熔点仪的操作方法。 二、基本原理 1、晶体可以通过两种方法得到： （1）由加热的固体冷却得到，即升华； （2）由饱和的溶液得到。 后一种则是化学实验室最常用的方法，也是本次实验所采用的方法。 重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。 2、重结晶法原理： 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。 解释：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。当温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度变小。当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却，由于溶解度降低，变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使不溶的杂质在被提纯物质的饱和溶液中过滤除去，而后被提纯物质从过饱和溶液中析出，溶解的杂质仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。 溶 剂 烃、醚、 卤代烃 酯 醇、 冰醋酸 醇、水 水 物 质 的种类 烃、卤代烃 醚 胺、酯、 硝基化合物 腈、酮、醛 酚、酰胺、醇 羧酸、磺酸 盐 所选溶剂必须符合下列条件： （1）不与被提纯物质发生化学反应； （2）在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少； （3）对杂质的溶解度很大或很小； （4）容易和被提纯物分离； （5）能给出较好的结晶。 此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。 3、重结晶一般过程： ① 溶解：将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若溶液含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色； ② 趁热过滤：过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳； ③ 重结晶：将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质仍留母液中；。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 ④ 过滤：抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液； ⑤ 结晶干燥：所得结晶进行干燥。 ⑥ 测熔点：充分干燥的结晶通过测定其熔点来检验纯度。 4、熔点 定义：固液两态在大气压力下成平衡时的温度。即当结晶物质加热到一定的温度时，从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。 熔程：初熔至全熔的温度为熔程，温度不超过0.5-1C°。 熔程标志着固体有机物的纯度。 三、物理常数 苯甲酸物理常数 分子量 颜色形态 比重 熔点C° 沸点C° 溶解度 水 乙醇 乙醚 丙酮 122．13 白色晶体 1．2659154 122．4 249 微溶 热溶 易溶 易溶 溶 苯甲酸在水中的溶解度 T╱C° 溶解度(g╱100ml) 20 0．29 100 5．9 四、实验内容及步骤 实验内容：苯甲酸重结晶 操作步骤： ① 溶解：称取2g粗苯甲酸置于250ml锥形瓶中，加入计算量的溶剂，加热溶解（加沸石）如图1，如果粗苯甲酸带有颜色，溶解后降温稍冷后加入适量活性炭； ② 趁热过滤：过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳，如图2； ③结晶：滤液放置自然冷却析出结晶，最后用冷水冷却以使结晶完全； ④抽滤：结晶用布氏漏斗过滤，如图3，用少量的溶剂洗涤结晶，抽干； ⑤干燥结晶：将结晶放置表面皿中风干或放入烘箱（80 C°左右）烘干； ⑥熔点测定：用数字熔点仪测定苯甲酸熔点，记录熔程。 五、结果及结果分析  3