超细粉体氧化镁的合成.docVIP

超细粉体氧化镁的合成 由于超细粉体材料具有特殊的性能，因此进入 21世纪以后，超细粉体材料的应用领域不断扩大，机械领域约占 40.3%、 热能领域占 34.6%、 电磁领域占12.9%、生物医学领域占 8.9%、光学领域占 2.4%、其它方面占 0.9%方面占 0.9%。 目前对于超细粉体尚无一个严格的定义，从几纳米至几十微米的粉体统称为超细粉体。 各行业由于 超细粉体的用 途和制备方法不同，对超细粉体有不同的划分标准。 但无论怎么划分，理想 的超细粉体应具有以下特点：1）粒子尽量小； 2）粒径分布范围窄； 3）无团聚； 4）粒 子尽量为球形； 5）化学成分均一等。 当今，各国都投入大量人力、物力，对超细粉体进行广泛、深入的研究，特别是在应用领域。在日、美等国，一些常用的超细原料如钦酸钡、氧化错、氧化铝等已商品化。 国际市场超细粉体有些已进入工业铝等已商品化。 。 国际市场超细粉体有些已进入工业 应用阶段。 一些国际著名的化学公司纷纷发展超细粉体工业。 在德国、美国和日本已出现了超细粉体材粉体工业。 在德国、美国和日本已出现了超细粉体材料专业开发公司。我国 20 世纪 80 年代才陆续有超 细粉体研究的报道， 超细粉体材料在许多新领域的应用将有较大的发展， 我国已建立了一些超细粉体材料专业生产厂， 有的产品如铝粉已形成了生产规 模，氧化锆、碳酸钙、氧化钛、氧化硅等已有一定的生产规模。 近 10 年来，我国引进了一批高新技术 ，但与之相配套的超细粉体材料有些还要依赖进口。 预计 20103年国内外对超细粉体材料的需求量约为 5.2万 t， 因此, 超细粉体作为一种新材料， 在国民经济各个领域，特别是一些高科技领域，具有广泛的应用前景。 　超细粉体氧化镁与高聚物或其它材料复合有良好的微波吸收性能,可作为化妆品、油漆、纸张的填充陶瓷,可望开发为高温、高腐蚀等苛刻条件下的 材料。采用超细粉体氧化镁,不需使用烧结助剂便可实现低温烧结,制成高致密的细晶尖端材料。超细粉体氧化镁还可作为氧化锆、氧化铝、氧化铁等其它纳米粒子的烧结助剂和稳定剂而获得高质量的纳米相陶瓷。 所见超细氧化镁合成的报道有气相法和金属醇盐法,前者设备及技术要求高,后者原料成 本高、工艺复杂。直接沉淀法操作简便,原料易得,生产成本低,产物纯度高,是一种易于工业化的合成方法。本文介绍直接沉淀法合成超细粉体氧化镁的原理、方法、最佳工艺条件及产品结构性能。 1　实验部分 1.1　试剂与仪器 试剂:西安化学试剂厂生产的MgCl2·6H2O和NH3·H2O分析纯试剂。 仪器:美国P. E.的TGA7热重分析仪和DCS7差示扫描量热仪;日本理学D/max-ⅢC　x-射线衍射仪;日本日立H-600透射电子显微镜。 1.2　方法与流程 直接沉淀法是在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,经热分解获得产品。本实验先将MgCl2·6H2O配成适当浓度的溶液,在一定温度和充分搅拌条件下滴加适量沉淀剂NH3·H2O,待反应完全后过滤、洗涤至无Cl-(用酸化了的AgNO3检验),Mg(OH)2沉淀经真空干燥脱去吸附水,煅烧后制得超细粉体MgO。 1.3　产品性能表征 干燥后的Mg (OH)2粉体进行热重(TG)和差示扫描量热(DSC)分析,了解分解过程中反应 进程,煅烧后MgO粉体用x-射线衍射(XRD)分析鉴定相组成,用透射电镜(TEM)观察粒子形 态及大小。才能避免反应器中过饱合度的非均匀性,使产品形态尽可能一致。进料和混合方式应以达到这一要求为目的,缓慢滴加NH3·H2O并充分地搅拌。 2　结果及讨论 2.1　反应条件对产品的影响 2.1.1　加料及搅拌方式的影响 超细粉体制备过程是新相的形成及生长过程。保证瞬间达到分子级的均匀即实现微观混合才能避免反应器中过饱合度的非均匀性,使产品形态尽可能一致。进料和混合方式应以达到这一要求为目的,缓慢滴加NH3·H2O并充分地搅拌。 2.1.2　反应物配比的影响 以一定的MgCl2溶液浓度为基准,寻找与NH3·H2O的最佳配比。按化学反应,理论摩尔比为1∶2,考虑到NH3·H2O为弱碱(Kb,25°=1.77×10-5), Mg (OH)2的溶度积又较大(Ksp,25°=5. 61×10-12, NH3·H2O必须过量,选择1∶4,1∶6, 1∶8, 1∶10的配比,在其它条件一定下分别进行实验,结果如图2所示。由MgO收率与反应物配比曲线知,配比为1∶8时收率较高且消耗NH3·H2O量少,故为最佳配比。 2.1.3　反应温度的影响 反应温度直接影响原料的利用率、成品的产量质量和过滤性