左炔诺孕酮炔雌醇三相片质量标准..docxVIP

美国药典版本：usp-34nf 29 自翻自用左炔诺孕酮炔雌醇三相片定义左炔诺孕酮炔雌醇三相片含左炔诺孕酮不得低于90.0%，不得高于110.0%，含炔雌醇不得低于90.0%，不得高于110.0%。?鉴别A.样品溶液中左炔诺孕酮和炔雌醇特征峰的保留时间应可与标准品溶液相对应，可在含量测定项下确定。B.取本品20片并研细，称取相当于4mg左炔诺孕酮至适宜容器中，加入250ml异辛烷-三氯甲烷（3:1）溶液。超声处理3分钟，振荡30分钟。过滤混合物，取滤液用旋转真空蒸发仪蒸干。用3ml三氯甲烷溶解残余物 ，用滴管转移至含18ml异辛烷的分液漏斗，另取3ml三氯甲烷清洗蒸发管，并转移洗液至分液漏斗中。加入10ml1当量的氢氧化钠（1mol/l），用力振摇，使分层。弃去下层的水相 。用盛有3g无水硫酸钠的滤纸过滤有机相至50ml烧杯中，用少量 异辛烷-三氯甲烷（3:1）溶液清洗滤纸数次，将洗液转移至滤液中。在氮气保护下用蒸气浴（可用电热套）蒸干。 用1-2ml的热甲苯溶解残余物，并用滴管转移至small glass vial中，在氮气保护下加热使溶液体积至0.1ml。（注意：在此步骤过程中，管壁上的j晶体须转移至管底，允许再溶解）将含有洁净甲苯溶液的small glass vial储存在4℃环境下过夜，使结晶产生。用滴管转移并弃去母液，用0.5ml甲苯清洗结晶2次，并弃去洗液。将含有清洗过晶体的small glass vial放入真空干燥器中60℃干燥4小时。合格标准左炔诺孕酮干燥结晶的熔点不得低于220摄氏度，检测方法使用《熔解范围或温度》中描述的步骤。?含量测定操作步骤流动相：乙腈-甲醇-水（35：15:45）标准溶液：15ug/ml 左炔诺孕酮，3ug/ml炔雌醇溶于流动相中。样品溶液：取相当于3mg左炔诺孕酮的本品置于200ml的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声使崩解，振摇20分钟。离心并取上清液。色谱条件：方法：LC检测波长：uv215nm色谱柱：4.6mm×15cm 5to7um packing L7流速：1ml/min进样量：50ul系统适应性：样品：标准溶液（注意：炔雌醇和左炔诺孕酮的相对保留时间分别为0.7和1.0）适应性要求：分离度：两个主峰之间分离度不得小于2.5相对标准偏差：不得高于2.0%分析：样品：标准品溶液和样品溶液炔雌醇和左炔诺孕酮的百分含量计算：含量=（ru/rs)×（cs/cu）×100ru=样品溶液的峰面积rs=标准溶液的峰面积cs=标准品溶液中的标准品浓度（ug/ml）cu=样品溶液的理论浓度合格标准：左炔诺孕酮炔雌醇三相片含左炔诺孕酮不得低于90.0%，不得高于110.0%，含炔雌醇不得低于90.0%，不得高于110.0%。?检查溶出度 用下面的方法测定左炔诺孕酮和炔雌醇的含量溶出介质 500ml5ug/g吐温80水溶液仪器2（溶出度仪） 75转每分钟时间 60分钟流动相 乙腈-水（6:4）标准溶液 浓度近似一片本品在500ml溶出介质中左炔诺孕酮和炔雌醇的浓度 (注意：可用不超过总体积2%的乙醇来帮助溶解标准品）样品溶液 从容器中量取15ml液体，使用聚乙烯滤膜过滤，弃去前10ml滤液色谱条件方法 LC检测器 左炔诺孕酮 uv 247nm 炔雌醇 荧光检测器 激发波长 285nm 发射波长 310nm色谱柱 4×150 mm packing L7流速 1ml/min进样量 100ul系统适应性样品 样品溶液（注意：炔雌醇和左炔诺孕酮的相对保留时间分别为0.7和1.0）适应性要求相对标准偏差 不得高于 3.0%分析略?容许偏差非包衣片 左炔诺孕酮溶出度不得低于80%，炔雌醇溶出度不得低于75%包衣片 左炔诺孕酮溶出度不得低于60%，炔雌醇溶出度不得低于60%?含量均匀度 Meet the requirements(参见要求）样品溶液 取一片本品至40ml离心管中，加10.0ml流动相，并按含量测定项下方法测定?附加要求包装和储存 保存在密闭容器中附原文?