第二章薄层色谱法分析
薄层色谱系统 薄层板 未改性固定相 硅胶—为使用最广泛的薄层材料 氧化铝—有碱性、中性、酸性 硅藻土—为化学中性吸附剂 纤维素—天然多糖类 聚酰胺—为特殊类型有机薄层材料,对能形成氢键的物质有特别的选择性。 薄层色谱参数 保留参数(Rf值) 用来表征斑点位置的基本参数是保留因子,通常称作比移值,用Rf表示。 Rf=Ls/L。, 流动相与展开体系 液-固吸附 ——在该色谱中,溶质的保留和分离选择性决定于三个因素: 薄层扫描 原理 薄层定量方法可分为 直接法——测定照射光照射色谱后,因被测物斑点的存在引起的透射光和反射光的变化。并通过随行标准比较待测斑点的量。 间接法——将部分照射光的能量转换成较长波长的荧光,即荧光测量。 薄层色谱定量测定的光学方法是基于测量斑点和薄层空白处光学响应信号的差值。 定性、定量方法 定性方法 利用保留值 测定Rf值 测定相对Rf值,即Rx值。 利用二维色谱(改变色谱条件,比较Rf值是否一致) 应用 药物鉴别——采用标准对照法 杂质检查 杂质对照品法 高低浓度法 药物标准品对照法 不允许有杂质斑点存在,即以方法灵敏度来控制杂质量。 含量测定——主要用于中药有效成分的分析 同时一种成分的色谱行为会受到混合物中其他成分的影响,这种影响的大小取决于混合成分的种类、浓度、以及斑点间的距离等。这种影响一般使分配系数变小。如两个相邻斑点中后面的一个展开速度较其单独展
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