第9章蒸馏技术解析.ppt

第 9 章 蒸馏技术 Distillation 9.1 间歇精馏 9.2 水蒸气蒸馏 9.3 分子蒸馏 一、蒸馏及其在化工生产中的应用 蒸馏技术—通过加热造成气液两相体系，利用液体混合物各组分挥发性的差别或沸点的差别实现组分的分离与提纯的一种操作。 蒸馏分离的依据：液体混合物各组分挥发性（沸点）的差异。 蒸馏与蒸发的区别 蒸发： （1）溶质不具有挥发溶剂具有挥发性； （2）通常浓缩液为产品； （3）传热过程 蒸馏： （1）各组分均具有挥发性； （2）通常冷凝液和残留液均为产品； （3）传质过程 * * 蒸馏过程的分类 按物系的组分数 双组分蒸馏 多组分蒸馏 按蒸馏方式 简单蒸馏 平衡蒸馏 精馏 特殊蒸馏 间歇蒸馏 连续蒸馏 按操作方式： 天然维生素E的提取 高沸点、热敏性药物和生物活性物质的提取和分离 依靠分子运动平均自由程的差别实现分离 分子蒸馏 植物药丁香酚的提取 植物挥发油的提取或挥发油组分间的分离 在分离与水不互溶的高沸点物料的塔中加入过热水蒸气或液态水，以降低蒸馏温度 水蒸气蒸馏 各平衡级伴有溶剂以增大组分间相对挥发度 间歇萃取精馏 乙醇、丁醇、乙酸乙酯等溶剂的回收 共沸物溶剂回收 在普通间歇精馏塔中加入夹带剂与目标组分形成新的共沸物使原共沸物得到分离 间歇共沸精馏 抗肿瘤药榄香烯的分离提纯 化学合成药物、天然药物的分离提纯；非共沸物溶剂的回收 靠液体混合物组分间饱和蒸汽压的差别实现分离 间歇精馏 应用举例 适用范围 基本原理及特征 技术 9.1 间歇精馏 间歇精馏：将待分离混合物一次性投料后精馏获得各纯组分产品的过程。 优点： 可以采用单塔分离多组分混合物，获得各纯组分的产品； 一塔多用，如根据需要处理不同的进料得到不同的产品，或处理同一进料得到不同纯度的产品； 适于特殊场合，如高真空、高凝固点、高纯度、热敏性等； 设备简单，操作灵活，投资少。 1.间歇精馏的流程和操作 精馏式：各组分的产品按沸点从低到高的顺序，逐一从塔顶采出。 提馏式：各组分的产品按照沸点从高到低的顺序逐一从塔底采出。 回流液 馏出液 进料 加热蒸汽 釜液 冷凝水 观察罩 全凝器 贮槽 间歇精馏操作流程 原料一次加入到塔内，当釜残液达到指定组成后，精馏停止。 无提馏段。 精馏段：全部的塔段 馏出液组成不断变化，在塔底上升蒸汽量和塔顶回流液量恒定的条件下，馏出液组成不断降低。 2.影响分离的主要因素 物性参数：相对挥发度 设备参数：理论塔板数、持液量 操作参数：回流比、塔压、蒸发速率 a：物性参数 相对挥发度： 汽相逸度： 液相逸度： 汽液相平衡： 相平衡常数： 在工程实际应用中： b：设备参数 理论塔板数 测定方法：二元物系正庚烷－甲基环己烷或苯－四氯化碳，使精馏塔在规定的压力和上升蒸汽流速下全回流操作，稳定运行足够长的时间，当塔顶浓度稳定不变，即全塔达到平衡状态时，同时测定塔顶和塔底浓度，然后代人芬斯克公式计算所得的塔板数即为所测条件下的理论塔板数。 持液量 由三部分构成：塔身持液量（塔板或填料上的存液）、塔顶持液量（冷凝器和回流管线内存液）和回流罐持液量。 作用： 由于塔内持液，使得沿塔身建立浓度梯度的过程需要一定时间，即必然需要一定的开工时间，持液量越大，开工时间越长。 由于塔内存有持液，使分离难度加大。 由于塔内持液具有一定质量，具有组分的“吞吐”作用，宛如回转运动的飞轮，起着延缓塔内浓度变化的作用。 C：操作参数 操作压力：根据装置供热条件、待分离物料的沸点范围以及热敏稳定限制三方面综合考虑。 回流比：最重要的操作控制参数，直接决定产品纯度、收率、操作时间以及过渡馏分量。 上升蒸汽流速：增大上升蒸汽流速，填料的理论塔板数会下降。 3.间歇精馏的计算 忽略塔内持液，恒回流比R： dt内，馏出液浓度从xC下降至xC-dxC，得产品dD 因为： 所以： 积分得： 取1/（xC-xB）-xB进行图解积分 产品量： 产品平均浓度： 操作时间： 2.产品收率的计算 P1 W1 P2 物料平衡： 考虑和不考虑过渡馏分“重蒸”，形成两种产品收率。 一次收率： 总收率： 主要反映塔设备的分离能力，60％～80％ 综合考虑塔设备的分离能力和操作控制水平，85％～95％ 5.间歇共沸精馏与间歇萃取精馏 例如： 乙醇—水溶液在总压 时有最低恒沸点 ℃，恒沸物组成摩尔分率 （重量百分率为95.6%），用前述普通精馏方法，最多只能分离得到接近恒沸组成的酒精，这就是工业酒精中含乙醇只能达到95% （重量百分率）的 原 因。 用普通间歇精馏难以分离的物系必须采用特殊精馏的方法分离。特殊精馏的基本原理是：在双组分溶液中加入第三组分，以改变原双组分物系的非