两种不同奶粉灰分及钙含量的比较分析 翟顺贤 201130610428..doc

本科毕业论文 翟顺贤 201130610428 指导教师 肖治理 学院名称 食品学院 专业名称 食品质量与安全 论文提交日期 2 2013年11月30日 论文答辩日期 摘 要 本实验选取豆奶粉和奶粉两种实验材料进行灰化处理，用高锰酸钾滴定法测定奶粉中钙含量。实验测得奶粉中钙含量为623.91mg/100g，豆粉中钙含量170.23mg/100g，奶粉中钙含量远高于豆粉，其比豆粉更适合用于补充体内钙元素。 关键词 豆粉 奶粉 高锰酸钾滴定法 钙含量 前 言 钙是人体健康不可缺少的重要元素。钙不仅是构成人体骨骼和牙齿的主要成分，而且在神经冲动的传递、血液凝固、细胞粘着、酶促反应的激活等一系列的生理过程中，发挥极其重要的作用[1]。人体自身不能合成矿物质，完全依赖从外界摄取，充足的钙摄取对于人体非常重要。因此，钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标。 EDTA 滴定法和高锰酸钾法均可作为奶粉中钙含量的测定方法。KMnO4法测得结果的平均值大于 EDTA 法，而相对标准偏差小于 EDTA 法，表明高锰酸钾法测定结果的准确度和精确度稍高。本实验采用高锰酸钾法进行钙含量的测定。[2] 奶粉经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的草酸。稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈现微红色，即为滴定终点。根据高锰酸钾标准溶液的消耗量，可计算出食品中钙的含量。 1 实验材料试剂 豆粉若干，奶粉若干，1：4盐酸，1：4醋酸溶液，2%NH4OH，0.1%甲基红指示剂，1：4NH4OH溶液，2%NH4OH，2mol/LH2SO4溶液，4%（NH4）2C2O4溶液，0.02mol/LKMnO4标准溶液 2 实验内容 2.1 样品处理 坩埚加盖称重，取2g样品，进行炭化后用马福炉进行干法灰化直至恒重。加入1：4盐酸5ml，置水浴上蒸干，再加入5ml1：4盐酸溶解并移入25ml容量瓶中，用热无离子水多次洗涤灰化容器，洗涤水并入容量瓶中，冷却后用无离子水定容。 2.2 样品滴定 准确吸取样液5ml移入15ml离心管中，加入甲基红指示剂1滴，4%草酸铵溶液2ml，1:4醋酸溶液0.5mL，混匀。用1：4氨水调至微黄色，再用醋酸溶液调至微红色，放置1小时，使沉淀完全析出，离心（3000r/min）15分钟，小心用吸管吸去上清液，用滤纸吸干管口溶液，向离心管中加入10ml2%NH4OH，用手指弹动离心管，使沉淀松动，再加入约10mL 2%NH40H，离心（3000r/min）20分钟，用胶头吸管吸去上清液。往沉淀中加入2ml 2mol/L硫酸，摇匀，置于70～80 ℃水浴中加热，使沉淀全部溶解，用0.02mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色30秒不褪为终点。记录高锰酸钾标准溶液体积。 2.3 钙含量计算 3 实验数据记录 豆粉和奶粉的数据测定见表1。 表1 豆粉和奶粉的数据测定 豆粉 奶粉 坩埚净重/g 35.9544 32.7634 样品重量/g 2.0010 2.0075 灰化前坩埚与样品总重/g 37.9554 34.7709 灰化后坩埚与样品总重/g 36.0448 32.9205 高锰酸钾溶液消耗体积/ml 0.34 1.25 钙含量/ mg/100g 170.25 623.91 由表1知，奶粉中钙含量为623.91mg/100g，而豆粉中钙含量只有170.23mg/100g，奶粉中钙含量远高于豆粉。 4 分析与讨论 表2豆奶粉的营养信息(营养素含量/每100克) （wenxuan001.豆粉［/OL］.：，(2013)［］./link?url=FUIRzXs3zlnW-1JtfX03xKqP0CrpNpKXEhzYk-ddkpW_NpQEcJYTr25SvGHP-kpc3ZzMwOcUDN9EG4qlIfz2rK#refIndex_1_2055742） 由表2知标准豆奶粉HC2O4-形式存在,所以这时不会有草酸钙沉淀生成。在加入沉淀剂后,再滴加氨水逐渐中和溶液中的H+,使草酸根离子浓度缓慢增加,这样可得到草酸钙粗晶形沉淀。最后控制溶液的pH值为3.5～4.5,既能使草酸钙沉淀完全,又不致生成氢氧化钙沉淀,同时能获得颗粒粗大而纯净的草酸钙。[3]镁、钡、铅、镉、铜、锌等金属离子都能与草酸根生成沉淀从而干扰钙的测定。 该法适宜的滴定温度为 70～80 ℃。温度低于 60 ℃时, KMnO4与C2O42ˉ反应过慢,滴定反应进行缓慢；若高于 90 ℃时,草酸在酸性溶液中分解。故须在60～75℃时进行滴定,但随滴定剂的加入温