201 课件电分析-精.pptVIP

它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极，通过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法 两个铂电极，加50mV小电压，用检流计指示是否有电流 溶液中同时存在氧化还原可逆电对的氧化态和还原态，两铂电极上分别发生氧化还原反应，检流计有电流通过。 4、死停终点法（双铂极电流指示终点） G V 50mV Pt阴极 Pt阳极 I2 可逆电对I2/I- 优点： 1）库仑滴定更灵敏(测定10-10～10-12mol/L 的物质，误差约为1％)； 2）不需标准液(省去配制、标定和贮存等过程)； 3）可以用不稳定滴定剂(如Cl2, Br2, Ti3+)； 4）电流及时间可准确获得。 5、库仑滴定特点（与）常规滴定分析对比 三、实验步骤 3. 调节仪器 　 调“补偿极化电位”在0.4左右，量程选择10 mA，将所有琴键全 部抬起，打开电源预热30分钟。 1. 试液的配制 取市售维生素Ｃ一片，称重，转入烧杯中，用5mＬ0.1mol/L HCl溶解并转入50mＬ容量瓶中，以二次水溶液清洗烧杯，并用之稀释至刻度，摇匀，放置至澄清，备用。 2. 电解液的配制 称取1.66g KI，用10 mL 0.1 mol/L HCl溶液溶解后置于库仑池中，用二次水稀释至60 mL，置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离的电极内，并使液面高于库仑池的液面。 4. 接线 　 电解阳极（红）接电解池的双铂片电极，阴极（黑）接铂丝电极，将“工作／停止”开关置“停止”，指示电极两个夹子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。 5. 校正终点 滴入数滴Vc试液于库仑池内，启动电磁搅拌器，按下“启动”键，将“停止／工作”开关置“工作”，按一下“电解”开关，终点指示灯灭，电解开始，电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，将 “工作／停止”开关置于“停止”，弹开“启动”键，显示数码自动回零。 6. 定量测定 　　 准确移取0.50mL澄清试液于库仑池中，搅拌均匀后在不断搅下重新按下启动键，将“停止／工作”开关置“工作”，按一下“电解”开关，进行电解滴定，电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，记录库仑仪示数，单位为毫库仑。将 “工作／停止”开关置于“停止”，弹开“启动”键，显示数码自动回零。 7. 重复测定，电量取平均值 8. 复原仪器 　　 将所有琴键弹起，关闭电源，洗净库仑池，存放备用。 四、数据处理 Vc ~ I2 ~ 2e,　即n=2 Vc ％＝ 100ＭＱ nFms ×100% 176.1 维生素片的质量（g） 移取Vc液的体积 电解消耗的电量 平均电量 Vc的含量（%） 4. 配制维生素C试液的过程中，为什么要加入ＨＣl？ 5. 为什么要进行终点校正？ 1. 库仑滴定的原理是什么？ 2. 库仑滴定的前提条件是什么？ 3. 库仑滴定根据什么公式进行定量计算？ 6. 该滴定反应能否在碱性介质中进行？ 五、思考题 * * 201 仪器分析实验-电化学 授课老师： 贾丽萍 实验须知 人身安全 1. 安全 仪器安全 2. 签到—上交实验报告、本次实验预习笔 记---点名---数据记录签字 3. 实验结束—清洗干净所用到的玻璃仪器， 洗手，打扫卫生（分组），整理实验台， 关好门窗，水电 * 实验报告评分标准（100 ’ ） 课前预习 （10’）（包括目的、原理 与本节实验相关的知识点、不理解的部分记录） 卷面（10’） 实验数据处理部分（20’) 结果讨论与实验结论部分（40’） 思考题部分 （20’） * 用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟 实验一 一、实验目的 ? 掌握标准曲线法的实验技术和数据处理方法。 学习离子选择性电极法测定微量F- 的原理和测 定方法。 了解总离子强度调节缓冲液的作用和意义。 内参比电极 Ag /AgCl 套管