新113白酒分析与检测指导书..docVIP

半成品分析检验 一、大曲和小曲分析（取样、水分、酸度、糖化力、液化力） 大曲和小曲两者因原料不同、曲块形状不同、培养条件也不同,故微生物种类和数量有所不同。但它们都是生产白酒常用的糖化发酵剂。在自然条件下的培养过程中,各种微生物群在曲坯上生长繁殖,分泌出的酶类使曲子具有液化力、糖化力、蛋白质分解力和发酵力等,并形成各种代谢物,对白酒风味、质量起重要作用。 取样： 取具有代表性的曲块至少5块，用榔头从中间横向砸断，将半块分为4小块，取其对角的两块砸碎，按四分法缩分式样至500g左右，用粉碎机粉成细粉，装入磨口瓶中待测。 大曲的分析项目： 感官检查：色泽、气味、松紧程度，菌丝生长情况及是否染杂菌。 化学分析：水分、酸度、糖化力、淀粉、灰分 水分及挥发物的分析 仪器：恒温烘箱、分析天平（0.1mg）、称量瓶、干燥箱、药匙 分析方法： 取称量瓶洗净、烘干、冷却、准确称重（m0） 于已称重的称量瓶中放入约5g试样，准确称重（m1） 将电烘箱调节至105℃，恒温后放入式样烘3小时 取出，冷却，准确称重（m2） 结果计算和报告 水分及挥发物（%）=（m1- m2）/（m1- m0）×100 式中：m0为称量瓶重量 m1为烘前试样与称量瓶重量 m2为烘后试样与称量瓶重量 结果报告到小数点后一位，平行实验结果允许差0.2% 酸度分析 原理： 利用酸碱中和反应，以中和法测定，RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O 仪器：分析天平、250ml烧杯、250ml三角瓶、100ml量筒、10ml吸管、50ml碱式滴定管、50ml量筒、漏斗、电烘箱、1000ml容量瓶、纱布、玻棒、滴瓶、1000ml量筒 试剂： 0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液 1%酚酞指示剂 分析方法： 试样处理：根据试样的水分，查附表得出以10g绝干曲计的曲粉称取量，置于250ml烧杯中，加100ml蒸馏水搅匀，在室温下浸泡30分钟，经常搅拌、过滤、弃去数毫升初滤液后接取澄清滤液备用。 测定：吸取10ml滤液于250ml三角瓶中，加20ml蒸馏水，2滴1%酚酞指示剂，混匀，用0.1mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，记录标准碱液的用量为：Vml 结果计算和报告 结果以1g试样含有的酸相当的0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数表示，报告到小数点后一位。 酸度（0.1mol/LNaoH ml/g）=V/(10.0×10/100)×C/0.1=（C×V）/0.1 式中：C为氢氧化钠标准溶液的实际浓度（mol/L） V为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml） 糖化力的分析 原理 试样中的糖化酶等淀粉水解酶在30℃用PH=4.6水溶液提取，制成酶液，以2%可溶性淀粉溶液为底物，酶液催化水解淀粉为还原糖，用快速法测定，以单位质量生成的还原糖量表示试样的糖化力。 仪器： 分析天平、电烘箱、电炉、水浴锅、玻棒、250ml烧杯、150ml三角瓶、100ml量筒、1000ml容量瓶、25ml吸管、5ml吸管、2ml吸管、100ml烧杯、50ml烧杯、25ml碱式滴定管、50ml比色管、100ml容量瓶、漏斗、纱布 试剂： 1）稀铜试剂 甲液：称取15g硫酸铜，0.05g次甲基蓝、用蒸馏水溶解并稀释至1000ml 乙液：称取50g酒石酸钾钠，54g氢氧化钠，4g亚铁氰化钾，用蒸馏水溶解并稀释至1000ml。 2）0.1%葡萄糖标准溶液：准确称取于105℃烘2小时的无水葡萄糖1g，用蒸馏水溶解（可加约5ml浓盐酸防腐）定容至1000ml。 3）2%可溶性淀粉溶液：称取2.00g预先在105℃烘箱中烘2小时的可溶性淀粉，加约10ml蒸馏水调匀，倾入约80ml煮沸的蒸馏水中，继续煮沸至透明。冷却后，用蒸馏水稀释至100ml。 4）PH=4.6的醋酸—醋酸钠缓冲溶液：称取164g无水醋酸钠，量取118ml冰醋酸混匀，用蒸馏水定容至1000ml 4、分析方法 1）5%大曲浸出液：根据试样水分，查附表2得出以10g绝干曲计的曲粉称取量（m），置入250ml烧杯中加20mlPH4.6醋酸—醋酸钠缓冲溶液，再加入应加水量（总体积210-m-20）搅匀于30℃水浴中保温浸出1小时，（经常搅拌）过滤，滤液即为5%大曲浸出液。 2）糖化：在50ml比色管A中加入25ml2%可溶性淀粉溶液和20ml蒸馏水； 在50ml比色管B中加入45ml蒸馏水 将A、B两管放入30℃水浴中保温10分钟，向A、B两管中各加入5%大曲浸出液5ml，于30℃水浴中准确保温糖化1小时。取出迅速吸取A、B两管中的糖化液各2ml，分别放入事先已加有稀铜试剂甲、乙液各5ml的150ml三角瓶中（做3个平行样） 3）定糖