紫外荧光法和库仑法测定汽油中硫含量的比较..doc

紫外荧光法和微库仑法测定汽油中硫含量的比较 李玉萍 联系方式：中石化洛阳分公司质量检验中心，邮编471012 电话0379摘 要：本文主要对紫外荧光法和微库仑法在测定汽油硫含量时操作条件进行了比较优化，并考察紫外荧光和微库仑方法在测定汽油硫含量时测定结果的差异来源，减小了分析方法之间的误差，提高了分析精确度，得到满意的测试结果。 关键词：紫外荧光 微库仑 汽油硫含量 作者简介：李玉萍（1971.11） 女，本科学历，工程师，中石化洛阳分公司质量检验中心从事质量管理工作。 Determination of Sulfur Content in Gasoline by Ultraviolet Fluorescence Method and Microcoulometry Method Li Yuping (Sinopec,LuoYang Branch 471012,China) Abstract: Ultraviolet fluorescence method and microcoulometry method in the determination of sulfur content in gasoline operation conditions were compared and optimized, Study of ultraviolet fluorescence and microcoulometry method in the determination of sulfur content in gasoline were differences in source, Improve the analysis accuracy. Keywords: Ultraviolet fluorescence; microcoulometry; sulfur content in gasoline 前言 车用汽油中的单质硫和硫化物不但对金属具有强烈的腐蚀作用，加速汽油机报废。而且是汽车尾气排放的主要污染源。因此，总硫含量是车用汽油的一项重要质量指标，在最新的车用汽油国家标准GB17930-2010对汽油的总硫含量有严格的规定【1】，及时准确测定车用汽油中的总硫含量对汽油产品质量控制具有很重要的意义。在车用汽油国家标准GB17930中，汽油总硫含量的测定允许使用的方法有燃灯法（GB/T 380）、X射线能量色散法（GB/T 11140）、微库仑法（SH/T 0253）、和紫外荧光法（SH/T 0689）等，紫外荧光法为仲裁方法。目前，中石化洛阳分公司，汽油总硫含量分析主要采用紫外荧光法和微库仑法，紫外荧光法作为成品出厂分析，馏出口采用微库仑方法分析。但是，在使用过程中，有时存在中控和成品结果出现差异的情况，对生产分析造成不利影响，为此，对两种分析方法进行了优化和比对分析，解决两种方法存在偏差的问题，提高了分析精确度，为装置调整提供了准确的依据，为成品出厂提供了可靠的保证。 1 紫外荧光法和微库仑法的比较 1.1测定原理 1.1.1紫外荧光法测定原理 紫外荧光法是基于分子照射光谱法，将样品引入高温裂解炉后，经氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫（SO2），反应气由载气携带经膜式干燥器脱水后，进入反应室。在反应室中，二氧化硫受到特定波长的紫外光照射后，转化为激发态的二氧化硫（S02*）,当S02*跃迁到基态时发射出光子，光电子信号由光电倍增管接收，再经放大器放大，计算机数据处理，即可以转换为与光强度成正比的电信号，整个反应过程可以表示如下： R－S＋O2 SO2＋SO3 + CO2＋H2O SO2＋hγ SO2* SO2* SO2 ＋hγ* 在一定条件下，反应中产生的荧光强度与二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比，故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。分析样品前先用与样品相接近的标样，制作标样校正曲线，在相同条件下再分析样品，程序自动依据标样校正曲线计算出样品的硫含量。 1.2.1 微库仑法测定原理 微库仑是基于电量法。微库仑仪是由根据零平衡原理设计的库仑放大器、适宜的电解池和电解液相互结合而工作的。样品随惰性气流进入石英裂解管，经过气化、裂解燃烧，样品中的硫燃烧生成SO2进入滴定池并与池内的滴定离子发生反应 （SO2+ I3‐ +H2O → SO3 +2H+ +3I‐）,致使滴定内I3‐离子浓度发生变化，指示电极对指示出这一变化，并将该变化信号输送到微库仑放大器，由放大器输出一相应的电压于电解电极对，在阳极上