(2检漏仪器.docVIP

用于检漏的仪器有氦质谱检漏仪、卤素检漏仪、高频火花检漏器、气敏半导体检漏仪及用于质谱分析的各种质谱计。这里主要介绍氦质谱检漏仪的技术性能。? ? 1氦质谱检漏仪? ? 氮质谱检漏仪是用氦气为示漏气体的专门用于检漏的仪器，它具有性能稳定、灵敏度高的特点。是真空检漏技术中灵敏度最高，用得最普遍的检漏仪器。? ? 氦质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计。单级磁偏转型仪器灵敏度为lO-9～10-12Pam3／s，广泛地用于各种真空系统及零部件的检漏。双级串联磁偏转型仪器与单级磁偏转型仪器相比较，本底噪声显著减小．其灵敏度可达10-14～10-15Pam3／s，适用于超高真空系统、零部件及元器件的检漏。逆流氦质谱检漏仪改变了常规型仪器的结构布局，被检件置于检漏仪主抽泵的前级部位，因此具有可在高压力下检漏、不用液氮及质谱室污染小等特点．适用于大漏率、真空卫生较差的真空系统的检漏，其灵敏度可达10-12Pam3／s。? ? (1)工作原理与结构? ? 氦质谱检漏仪由离子源、分析器、收集器、冷阴极电离规组成的质谱室和抽气系统及电气部分等组成。? 其质谱原理如图所示。 氦质谱检漏仪的质谱学原理 灯丝发射出来的电子在电离室内来回的振荡，与电离室内气体和经被检件漏孔进入电离室的氦气相互碰撞使其电离成正离子，这些离子在加速电场作用下进入磁场，由于洛伦兹力作用产生偏转，形成圆弧形轨道，轨道半径 式中R ——离于偏转轨道半径（cm） B T） U ——离子加速电压（V） R、B为定值时，改变加速电压可使不同质量的离子通过磁场和接收缝到达接收极而被检测。? ? ? 灵敏度、反应时间、清除时间、工作真空度、极限真空度及仪器入口处抽速是评价氦质谱检漏仪的主要性能指标。? ? ①灵敏度及其校准? ? 氦质谱检漏仪灵敏度，通常指仪器的最小可检漏率。记为qL.min，即在仪器处于最佳工作条件下，以一个大气压的纯氦气为示漏气体，进行动态检漏时所能检测出的最小漏孔漏率。所谓“最佳工作条件”是指仪器参数调整到最佳值，被检件出气少且没有大漏孔等条件。所谓“动态检漏”是指检漏仪器本身的抽气系统仍在正常抽气。仪器的反应时间不大于3s。所谓“最小可检”是指检漏讯号为仪器本底噪声的两倍时，才能认定有漏气讯号输出。所谓“漏孔漏率”是指一个大气压的干燥空气通过漏孔漏向真空侧的漏气速率。仪器本底噪声，一般指在2min内输出仪表的最大波动量。? ? 漏率灵敏度标准系统如图6所示。图中虚线框内部分为配气系统．即为标准漏孔5进气端提供压力为pHe的纯氦气。辅助泵6的任务是预抽。用干燥瓶4和针阀2调节仪器工作压力。如果仪器本底为I0，本底噪声为In，标准漏孔对空气的标称漏率为qL.o，当其进气压力为pHe时的仪器讯号为I，则仪器灵敏度为式（6）。? ? 如果检漏时用辅助系统抽气(即对示漏氦气有分流)。或用累积法检漏时，给出仪器最小可检氦浓度(即浓度灵敏度)。记为γmin，能较方便地估计检漏效果。? ? 浓度灵敏度校准系统中应用一流量计测出图6的通过针阀2进入仪器的空气流率qL.o，则仪器浓度灵敏度成为式（7）。 ②反应时间、清除时间及其测定? ? 反应时间是指仪器节流阀完全开启，本底讯号为零(或补偿到零)时，由恒定的氦流量使输仪表讯号上升到最大值的(1-e-1)倍(即O.63)所需要的时间，记为τR。? ? 清除时间是指输出仪表讯号稳定到最大值后，停止送氦，其讯号下降到最大值的e-1倍(即O.37)所需要的时间，记为τC。? ? 反应时间和清除时间的测定装置如图7所示。 ③工作真空、极限真空及入口处抽速? ? 质谱室极限真空，尤其是工作真空及入口处抽速是表征仪器性能的重要参数。利用检漏仪的真空规可以测定仪器的极限真空和工作真空。利用流量计可测定仪器入口处抽速。 2 利用氦质谱检漏仪进行检漏的方法有： 喷吹法、氦罩法、检漏盒法、吸枪法、充压法、背压法、累积法、选择性抽气法、检漏台法、逆流检漏法和标准漏孔比较法。各种方法的设备、步骤及漏率见表11。? ? 在检漏过程中．应注意调节仪器工作压力和氦峰，注意经常校准仪器灵敏度，注意降低仪器本底和本底噪声，以便保证氦质谱检漏仪检漏法的灵敏度。 3．检漏方法的选择及对检漏人员的要求? ? (1)检漏方法的选择? ? 比较理想的检漏方法应满足下列要求：? ? ①合适的检漏灵敏度? ? 在具体的检漏条件下，所选择方法的检漏灵敏度，通常高于最大容许漏率1～2个数量级。? ? ②反应时间和清除时间短? ? ③不仅能找出漏孔的位置，而且还能