新·chapter1 色谱与分离概述.pptVIP

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参考资料: 1.??卢佩章, 戴朝政, 色谱理论基础, 科学出版社 1989; 2.??湖南大学编, 色谱分析, 中国纺织出版社 2008; 3.??张祥明,现代色谱分析,复旦大学出版社 2006; 4.??何华,倪坤仪,现代色谱分析,化学工业出版社 2004; 5.??分析化学丛书 第13卷(1~5)1~ 3分册 科学出版社(2001-2004); 6. 现代色谱法及其在药物分析中的应用,(孙毓庆,王延宗)2005,1, 科学出版社; 7. 色谱分析法系列丛书,化工出版社(2001-2005); 8.《色谱》杂志,中科院大连化学物理研究所主办; 9.? Giddings C.,Priciples and Theory Chromatographic Science Series, Marcel Dekker, New York, 1998; 10. Lindsay, High Performance Liquid Chromatography, (Series: Analytical Chemistry ), Jon Wiley sons New York , 1996; 11.???J. Chromatogr. Sci.,1980-2005; 12.???J. Chromatography 1980-2006 . 图 示: 固定相——CaCO3颗粒 流动相——石油醚 色谱法初认识: 一种重要的分离、分析技术;分离混合物各组分并加以分析,还可以进行制备. 固定相(stationary phase):除了固体,可以是液体 流动相(mobile phase):液体或气体 色谱柱: 各种材质和尺寸 被分离组分: 不再仅局限于有色物质 二、色谱法定义及用途 定义:色谱法 (chromatography),是一种物理或物理化学的分离分析方法。 原理:利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同,使混合物中的各组分分离。 以前学过的分离方法有: 1.?沉淀法 是利用物质溶解度的不同而进行分离。 2. 蒸馏法 是利用有机物沸点的差异进行分离。 3. 萃取法 是利用组分在水相和有机相(互不相溶)中的分配系数不同进行而分离。 色谱法的应用 1、应用简介: 色谱法已广泛用于各个领域,如石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护以及空间探索,是多组分混合物首选的分离分析方法。以《中国药典》2005版为例,一部收载中药1146个品种,用薄层色谱进行鉴别或含量测定的有1523项,用高效液相色谱进行定量分析的有479种518项,用气相色谱进行检测的有47种。二部收载的有1967个品种,采用高效液相色谱法的品种有848种。现在色谱法已形成一门专门的科学。 2.色谱法应用领域 (一)、色谱法在定量、定性分析与制备、生产中的应用 (二).色谱法在理论研究、催化化工、萃取等领域的应用 1.无限稀释活度系数数据的测定及其在工程上的应用 ①混合溶剂、②高压气液平衡系统 2.溶液理论及热数据的测定 ①过量偏摩尔参数与过量偏摩尔热容 、②溶解热、生成热、反应热、③非电解质理论、④高聚物溶液理论 3.维里系数的研究与测定 4.纯物质性质的研究与测定 ①蒸汽压、②蒸发焓、③沸点、④相变、⑤分子量、⑥分子结构、⑦熵、粘度、折光系数等 5.固体表面物理化学性质的研究 ⑴物理吸附(迎头色谱法、冲洗色谱法) ①吸附等温线、②固体表面积、③固体内含孔径分布、 ⑵化学吸附与化学滴定 ①吸附热、②固体表面的酸减性、③催化剂活性中心及其性质、 ⑶程序升温色谱法研究固体表面性质 ①?? 脱附过程、②还原与氧化、③表面反应、 6.催化反应动力学研究(微反应器反应色谱法) ①脉冲催化反应动力学、②脉冲断流色谱法、③程序升温表面反应动力学、④空穴色谱法与过渡应答技术、 7.传递性质研究 ①气体扩散系数、②液相扩散系数、③催化剂中质量传递阻力、 8.萃取过程的研究与参数测定 图 示: 分配系数的微小差异→吸附能力的微小差异; 微小差异积累→较大差异→吸附能力弱的组 分先流出;吸附能力强的组分后流出。 ☆ 分配系数 K(partition coefficient)与 色谱分离 分配系数K的讨论: 四、色谱法的分类 1.按两相分子的聚集状态分类 2.按固定相的固定方式分类 3.按分离机制分类 色谱法简单分类 4.典型色谱法 (2)液相色谱(liquid chromato

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