新·环境工程仪器分析 第二章 原子吸收光谱分析-精.pptVIP

解：应该从分析线的选择、光源（空心阴极灯）的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最佳的测定条件。 应用 原子吸收分析主要用于测定各类样品中的微痕量金属元素，如果和其他的化学方法或手段相结合，也可间接测定一些无机阴离子或有机化合物。例如，根据氯化物和硝酸银生成沉淀的反应，用原子吸收法测定溶液中剩余的银，即可间接测定氯的含量。利用8-羟基喹啉在一定条件下与铜盐形成可萃取配合物的特点，用铜灯测定萃取物中的铜，可间接测定8-羟基喹啉。用这种方法可以测定一些药物、激素和酶等物质。 。 大气及颗粒物样品 利用原子吸收法测定大气或飘尘中的微量元素时，一般用大气采样器，控制一定的流量，用装有吸收液的吸收管或滤纸采样，然后用适当的办法处理。可根据具体测定的元素选择消解体系和基体改进剂。用石墨炉原子吸收法已用来分析环境空气、工业废气、香烟烟气及大气颗粒物中的锡、铅、镉、铬、汞、铜、锌等金属元素，结果准确度和精密度较高。 水样 水质分析是经常做的项目，对于雪、雨水、无污染的清洁水样，金属元素的含量极微量时，可采用共沉淀、萃取等富集手段，然后测定。但要注意干扰，如果对各种元素的干扰不明时，采用标准加入法可获得理想的结果。对于污水、矿泉水，所含的无机物、有机物比较多，情况复杂，一般是将萃取法、离子交换法等分离技术与标准加入法配合使用。主要测定水体中的铅、铜、铬、镉、铁、锰、镍、汞、锌、钴及锑等金属。 用原子吸收法还可以进行元素的形态与价态分析，例如，用巯基棉分离法，选择不同的洗脱剂，用冷原子吸收法可分别测定河水中的有机汞和无机汞。利用巯基棉在酸性介质中对三价砷有较强的吸附能力，而对五价砷却完全不能吸附的特点，将水样适当酸化后，通过巯基棉可定量吸附三价砷。再将水样中的五价砷经碘化钾还原，用另一巯基棉柱吸附，然后分别用盐酸洗脱。采用砷化氢发生器系统，用原子吸收法可分别测定环境水样中的价态砷。以抗坏血酸为还原剂，使二价铁离子与邻菲罗林形成螯合物，用硝基苯萃取，火焰原子吸收法测定有机相中的铁，可以分析天然水中铁的Fe2+和Fe3+不同形态。利用氢化物原子吸收法分别在高pH和酸性条件下测定三价锑Sb(Ⅲ）和总锑的量，用差减法即可求得不同价态的痕量锑Sb(Ⅲ）和Sb(Ⅴ)。 用原子吸收法可间接测定水中溶解氧（DO）和COD。在水样中加入MnSO4和NaOH溶液固定溶解氧后，加酸调溶液酸度为pH 5，使Mn(OH)2沉淀溶解，而MnO(OH)2沉淀仍留在溶液中，离心分离MnO(OH)2沉淀后，在pH1 时加KI 溶液使沉淀溶解，用AAS 法测定溶液中的Mn，可间接求得溶解氧(D isso lved O xygen 缩写DO )的含量，与碘量法的结果完全吻合。在H2SO4介质中用K2Cr2O7同COD水样反应，反应后水相中过量的Cr(VI)以Cr2O72- 形式被TOA 萃入有机相中，而生成的Cr(III)则留在水相，用AAS 测定有机相中的Cr(VI)或水相中的Cr(III)都可求得COD含量。测定结果同标准方法(CODCr法)一致。 土壤、沉积物 利用火焰原子吸收光谱法可以直接测定土壤中的钼。用石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的钡，离子交换态的镉。微波消解-原子吸收光度法测定土壤和近海沉积物标准物质中中铜、锌、铅、镉、镍和铬。 AAS除了在以上大气、水样、土壤及矿样方面的应用，还有很多其他的应用。用原子吸收光谱法可以测定汽油、原油和渣油中铁、镍、铜等金属。用间接原子吸收法测定茶叶中茶多酚、维生素C 及异烟肼等有机物的含量 * AsS * * * 原子吸收分光度计 TAS-990F 原子吸收分光光度计 原子吸收分光度计：由光源、原子化器、单色器和检测系统四个基本部件组成。 原子吸收光谱仪的基本结构和工作流程 光源 作用：发射被测元素的共振辐射 。 要求：锐线光源、辐射强度大、稳定性高、检出限低、背景小等 。 理想光源： 空心阴极灯、无极放电灯、蒸汽放电灯等 2.光源：空心阴极灯 (HOLLOW CATHODE LAMP) 由一个钨丝作阳极，空心阴极由待测元素的高纯金属或合金制成。接通电源发射出待测元素的特征谱线。 原子吸收分光光度计由____ 、____ 、____ 和____ 组成。 在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是_____ 灯。 空心阴极灯的阳极一般是 _____, 而阴极材料则是_______,管内通常充有 _______。 空心阴极灯内充的气体是 ( ) A 大量的空气 B 大量的氖或氩等惰性气体 C 少量的空气 D 少量的氖或氩等惰性气体 空心阴极灯的主要操作参数是 ( )