新·第10章仪器分析法概述-精.pptVIP

第10章 仪器分析法概述 Overview of Instrument Analysis 第10章 仪器分析法概述 仪器分析法：采用较为特殊或复杂的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质参数或变化来确定其化学组成、成分含量或结构的分析方法。化学反应不是必须条件。 化学法：使用天平和玻璃器皿，基于化学反应平衡基础上的分析方法。 10-1 仪器分析法分类 凡能表征物质的所有物理或物理化学性质均可作为分析该物质的依据，根据物质产生的可测信号不同，可把仪器分析法分为以下几类： 光学分析法 电分析化学法 色谱分析法（分离分析法） 其他仪器分析法（质谱法、热分析法、放射化学分析法、动力学方法等） 10-1-1 光学分析法（1） 光（电磁辐射）：是一种以极大的速度通过空间，不要任何物质作为传播媒介的能量，具有波粒二象性。 10-1-1 光学分析法（2） 光学分析法：根据物质发射光或光与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。可分为非光谱法和光谱法。 非光谱法：如折射法，浊度法，旋光法等。其特点是物质与电磁辐射的作用不涉及物质内部能级的跃迁，但辐射的某些性质：折射、散射、偏振等性质发生变化。 光谱法：基于物质与电磁辐射作用时，由于物质内部量子化的能级之间发生跃迁产生的发射、吸收和散射现象而进行分析的方法，如发射光谱法、吸收光谱法、拉曼散射光谱法等。 10-1-1 光学分析法（3） 10-1-2 电化学分析法 10-1-3 色谱分析法 10-2 分析仪器的组成（1） 分析仪器的基本结构单元 10-2 分析仪器的组成（2） 分析仪器的类型 通用型（?） 仪器设计的物理（化学）基础：光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等 分析对象：分子（原子）分析仪器、分离分析仪器、联用仪器等 专用型：指不同应用学科领域测定某些特定对象或项目的分析仪器，如大气监测仪、水质分析仪、酶联免疫分析仪、工业生产流程自动控制的过程分析仪器等 10-3 仪器分析法的特点 试样用量少（mL、mg? ?L、 ?g? ）；方法灵敏度高，检出限低（10-6 g? 10-12 g ? ），适于微量、痕量、超痕量成分的测定 选择性较化学分析好 操作简便，分析速度快，易于实现自动化 可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定 可实现物质非破坏性分析及表面、微区、形态等分析（但通常情况下，样品前处理亦是仪器分析法中最关键的步骤） 相对误差较大（测定高含量组分准确度较化学法低，但在不断提高） 需要比较昂贵的专用仪器 10-4 仪器分析的发展趋势 小型化集成化（芯片）、多功能化（联用技术）和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。 目前分析化学界尚未解决的主要问题 单分子（单细胞）测量技术 微型化技术 复杂体系分析 10-5 仪器分析中的定量方法 仪器分析中信号与组分含量的关系 10-5-1 比较法（单标对照法） 试样 标样 10-5-2 标准曲线法 采用相同的处理方式配制一系列已知浓度（c1c2…cn）标准溶液和待测试样（cx），并保证c1cxcn； 在相同的条件下分别测定相应的信号S1、S2…Sn和Sx； 建立浓度（c1、c2…cn）和信号S1、S2…Sn的线性关系； 由Sx和所得线性关系求出cx； 由cx求出原始试样的含量。 标准加入法 将一系列已知量的待测物（标准物质）分别加入到几等份试样（待测样品）中，配制成浓度为（cx+0）、（cx+ c1）、（cx+ c2）、（cx+ c3）……，且具有相同基体组成的标准系列； 在相同条件测得相应信号S0、S1、S2…… 以浓度0、c1、c2 ……与信号S0、S1、S2……作图，将直线外推至与浓度轴相交，即可求得试样中待测物质的浓度cx 自学内容 能熟练使用origin或Exel绘制校正曲线 Origin7.5版及简单使用说明已经发到公共信箱 1-6 分析仪器的性能表征 分析仪器的性能指标 10-6-1 灵敏度（1） 指待测组分浓度（或量）改变时所引起仪器信号的改变，反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力，该值越大，仪器或方法的灵敏度越高。 International Union of Pure Applied Chemists，即IUPAC推荐使用“校正灵敏度”或者“校正曲线斜率”作为衡量灵敏度高低的标准。 10-6-1 灵敏度（2） 仪器校正灵敏度与所选标准物和测定条件有关 有些仪器方法有习惯使用的表示方式 10-6-2 检出限（DL）（1） 仪器信号的组成 10-6-2 检出限（2） 10-6-2 检出限（3） 检出限：指在已知置信水平（通常为95%）下，可以检测到的待测物的最小浓度（质量）。 检出限的测定 测定空白样品或近空白样品信号20-30次，求其平均值 及其标准偏差 sb，则可分辨的最小信号 通过校正曲线