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实验二 原子力显微镜观察陶瓷表面结构
原子力显微镜是以扫描隧道显微镜基本原理发展起来的扫描探针显微镜。原子力显微镜的出现无疑为纳米科技的发展起到了推动作用。以原子力显微镜为代表的扫描探针显微镜是利用一种小探针在样品表面上扫描,从而提供高放大倍率观察的一系列显微镜的总称。原子力显微镜扫描能提供各种类型样品的表面状态信息。与常规显微镜比较,原子力显微镜的优点是在大气条件下,以高倍率观察样品表面,可用于几乎所有样品(对表面光洁度有一定要求),而不需要进行其他制样处理,就可以得到样品表面的三维形貌图象。并可对扫描所得的三维形貌图象进行粗糙度计算、厚度、步宽、方框图或颗粒度分析。
原子力显微镜可以检测很多样品,提供表面研究和生产控制或流程发展的数据,这些都是常规扫描型表面粗糙度仪及电子显微镜所不能提供的。
一、实验目的
(1)使学生了解原子力显微镜的原理及结构。
(2)掌握原子力显微镜观察和测量表面微结构及性质。
(3)掌握原子力显微镜的测试过程和图谱分析。
(4)学习用计算机软件处理原始图象数据。
二、实验原理
通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定,另一端的微小针尖接近样品,这时它将与其相互作用,作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时,利用传感器检测这些变化,就可获得作用力分布信息,从而以纳米级分辨率获得表面结构信息。它主要由带针尖的微悬臂、微悬臂运动检测装置、监控其运动的反馈回路、使样品进行扫描的压电陶瓷扫描器件、计算机控制的图像采集、显示及处理系统组成。微悬臂运动可用如隧道电流检测等电学方法或光束偏转法、干涉法等光学方法检测,当针尖与样品充分接近相互之间存在短程相互斥力时,检测该斥力可获得表面原子级分辨图像,一般情况下分辨率也在纳米级水平。AFM测量对样品无特殊要求,可测量固体表面、吸附体系等。 原子力显微镜:是一种利用原子,分子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的新型实验技术.它有一根纳米级的探针,被固定在可灵敏操控的微米级弹性悬臂上.当探针很靠近样品时,其顶端的原子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲,偏离原来的位置.根据扫描样品时探针的偏离量或振动频率重建三维图像.就能间接获得样品表面的形貌或原子成分.接触式AFM和摩擦力显微镜(LFM)的基本原理
接触模式
AFM中,样品放置在扫描器上方,扫描器中的压电陶瓷管在外加电压的作用下,可以在X,Y和Z方向上独立运动。SPM探头中的激光器发出激光,照射在探针的尖端背面,经反射后,落在光斑位置检测器上。光斑位置检测器上下部分的光强差产生了上下部分的电压差,通过测量这个压差,就可以得到光斑位置的变化量。
在接触模式中,探针的针尖部分保持与样品表面接触。当探针在样品表面扫射时,由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力,微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏,反射光束也将随之偏移,光斑位置检测器上下部分的电压差值也发生改变。反馈电路测量这个差值,通过加在扫描器Z方向上的电压,保持这个差值的恒定,计算机记录这个电压,即反映了样品的表面形貌。2)摩擦力显微镜(LFM)
在接触式AFM中,在扫描过程中,由于探针与样品表面存在横向的相互作用,探针悬臂会发生左右的扭曲,与接触模式类似,这个横向扭曲的大小可以通过光斑位置检测器的左右两部分的光强差反映如图所示摩擦力显微镜摩擦力显微镜1.AFM 接触模式 扫描范围的扫描器将接触模式的探针装入 AFM 探针架中,并将探针架插入探头内 (4)放入样品;打开控制机箱电源,选择“接触”模式,并打开激光;
调节激光器的位置,使激光落在探针的针尖的背面;通过软件中光斑窗口,调节探测器的位置,使光斑落在中间的圆圈中; (8)设置参考点,一般 0.2 ~ 0.5 即可;自动进针至Z电压 160V,单步前进或后退到Z电压为0 V 左右(-20 V ~ 20 V开始扫描; 打开形貌窗口,调节信号放大,使示波器上的信号处于中间并不超过可测量的范围;调节积分增益(一般设为 200)、比例增益(一般设为 200)和参考增益(一般设为 0),使示波器上的信号最灵敏而且不出现自激噪音;选择适当的扫描频率(1~2Hz);
(14)根据示波器上的信号选择低通滤波的水平;打开探针起伏窗口(信号为探针的形变量,反映了探针-样品之间的作用力)和摩擦窗口(信号为横向力),参考形貌窗口的方法,调节所得的扫描信号;扫描结束后,保存在缓冲区中的结果退针。2.AFM 轻敲模式进入 SPM Console 软件; (2)将轻敲模式的探针(Tap300Al 或 NSC21/AlBS 或 NSC11/AlBS)装入AFM探针中,并将
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