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第一章 绪论仪器分析（亦称现代分析技术）：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法，用来确定物质的化学组成、成分含量以及化学结构。因为需要较特殊的仪器，所以称为仪器分析仪器分析的特点灵敏度高（可检测到的最小含量）是仪器分析最突出的优点。2.简便、快速，并容易实现自动化控制也是仪器分析方法的突出优点。3、选择性好 样品中成分之间的干扰小。4、所需试样量小 有时，几个微克或几个微升就可以。在贵重物品、文物、刑事鉴定等b 方面有特别意义。5、用途广 6、相对误差大（准确度）是仪器分析法的最大缺点。相对误差一般为5%，有时达10%，可以满足微量分析需要。常量分析一般用化学分析方法，相对误差可小至0.x%。但化学分析方法不能用于微量样品（灵敏度达不到）。7、仪器的价格昂贵、结构复杂 。8、仪器分析方法是一种相对分析方法，通常需要标准品作对照。第二章 电位分析法什么是电位分析法 利用被测量离子浓度与电极电位之间的关系而建立起来的一种电化学分析方法，通过在零电流下测量电极电位进行定量分析 什么是电极电位 国际纯化学与应用化学联合会（IUPAC）规定：电极电位是所研究电极与标准氢电极（NHE）构成电池的电动势参比电极：测量电极电位时，与所研究电极配对作为电位参比标准的电极。指示电极是一些电极电位随待测离子浓度定量变化的电极。E池与pH呈线性关系即25℃时：E池=常数+0.05916pH即pH值每变化1个单位，电池电动势变化59.16mv不对称电位 当玻璃膜内外两侧氢离子浓度相等时，仍有电位产生的现象。产生原因：①玻璃电极内外表面特性不同； ②表面污染； ③化学侵蚀。消除方法：①在蒸馏水中浸泡24小时可减少之； ②用标准pH缓冲液可校正第三章 原子发射光谱分析一、光源 是发射光谱仪的核心部件。直接影响检出限、精密度和准确度。 作用：使试样蒸发、解离、原子化、激发跃迁产生光辐射。二、分光系统作用：将光源产生的原子谱线分解开。 核心部件是色散元件，光栅或棱镜。 共振线：由激发态直接跃迁到基态时产生的谱线。其中由第一激发态回到基态时产生的谱线，称为第一共振线最后线：当元素含量逐渐减少到趋近于零时，所观察到的最后消失的那几条谱线，它们往往就是元素的灵敏线。 分析线：用来定性或定量分析时用的谱线，往往以灵敏线作为分析线。 为什么选铁谱？（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条 谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的 波长。第四章 原子吸收光谱分析应用及特点：定量分析元素：约70种。 检测限：ppm~ppb 相对误差：0.1~0.5%(与化学分析法相近)选择性好，一般不需要作分离处理共振线：由基态跃迁到激发态所产生的吸收线，称之为共振吸收线，可简称为共振线。其中，由基态到第一激发态所产生的共振吸收线，称为第一共振线。灵敏线：是一些激发态电位低，跃迁几率大的共振线。元素的最灵敏线是该元素的第一共振线。分析线：是一些灵敏度高，选择性强的共振线，用于元素的定性和定量分析。通常采用元素的最灵敏线或别的灵敏线。定量分析的理论基础A：吸光度（原子蒸气的吸光度） K：常数 N0：单位体积原子蒸气中吸收辐射的基态原子数 L：原子蒸气的宽度I0：入射光强度It：透过光强度主要部件及功能（一）光源 常用光源为“空心阴极灯”。 作用：提供强度高、稳定性好的的锐线光线。作为发射线，谱带宽度0. 5～2pm，而普通分光系统所得单色光纯度（即谱带宽度）为0.1nm(100pm)。 ㈡原子化系统作用：将试样中待测元素转变成原子蒸气火焰原子化器 由火焰提供高温来完成原子化。原子化程度取决于火焰温度，火焰温度取决于火焰种类及燃气、助燃气之比和流速。.无火焰原子化器 特点：试样几乎完全原子化，即原子化效率高，所以灵敏度高，检测限达PPb；相比之下，火焰原子化器只有10％试液原子化，90％作废液排掉，所以，它的灵敏度相对低一些，检测限为PPm。 （三）分光系统 作用：（1）滤掉火焰发光以及杂散光；（2）将待测元素的邻近线滤掉，以提高灵敏度和工作直线的线性。 出口狭缝可调，调节原则：（1）当分析线附近没有邻近线干扰时，可将狭缝调宽一些，这样可以提高信噪比（信号值/噪音值，此比值越大，灵敏度和准确度越高）；（2）否则，可将狭缝调小些，分离掉邻近线（四）检测系统1.光电元件 一般为光电倍增管 2.放大器 （1）放大光电信号（2）消除发射背景在原子化装置里，原子蒸气一方面吸收来自光源的光，另一方面自身也会受到高温激发而发光，这种由原子蒸气产生的辐射线称为发射背景。 发射背景会抵消一部分吸光度值，降低检测灵敏度。分析条件的选择1.一般情况下选择第一共振线2.对高浓度样品为改善工作直线的线性范围，可选择灵敏度较低的谱线波长。As（