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精细化学实验讲义print 2011 网络化学 http://ChemW 详细实验辅导资料 discover@ 实验目录 序号 类别 实验名称 循环组 指导教师 1 香料 水杨酸甲酯(冬青油)的合成 1 刘祥 2 日化 膏霜类护肤化妆品——雪花膏的配制…….. 2 / 3 表面活性剂.. 十二烷基硫酸钠的合成 3 张智敏 以下为第二轮 4 助剂 抗暴剂——甲基叔丁基醚的合成 4 刘祥 5 染料 Ⅱ号橙染料的合成及染色 5 / 6 涂料 醋酸乙烯酯的乳液聚合 6 张智敏 选课同学 X 人 X/2 人/次， X/6人/实验组， 123456轮转 12月 号（周 ） ？开始，每周 ？ 本实验讲义会打印一份贴在实验室墙上！ 化工楼323 高分子实验室 讲台 烘箱 冬青油 阿贝折射仪 冬青油 抗暴剂 干燥器 抗暴剂 雪花膏的配制 水泵 冬青油 Ⅱ号橙染料 台秤 抗暴剂 雪花膏的配制 旋转粘度计 表面活性剂 Ⅱ号橙染料 台秤 乳液聚合 表面活性剂 表面张力仪 表面活性剂 乳液聚合 乳液聚合 电子台秤 电热套代替水浴加热，需注意空气传热与水浴传热的差别，小心控温！ 称量药品，需注意取用卫生，称量精度不需太高时，请就近用台秤 .甲 醇. 有 毒，暴露处理需降温30℃以下，烘干仪器前需冲洗，废液须回收！ 实验一 水杨酸甲酯（冬青油）的合成………117 一、 实验目的 学习酯化反应的基本原理和基本操作; 学习有机回流装置的原理和无水反应的操作要点; (3) 学习有机分液的原理和蒸馏、减压蒸馏等基本操作. 二、 基本原理 水杨酸甲酯methyl salicylate，学名：邻羟基苯甲酸甲酯，最早是从冬青树叶中提得，所以又叫冬青油gaultheria oil，它具有持殊的香味和防腐止痛作用，可作为香料和防腐剂。医药上主要用于外擦止痛和治疗风湿症等。 水杨酸甲酯在自然界广泛存在，是鹿蹄草、小当药油的主要成分。还存在于晚香玉、檞树、伊兰伊兰、丁香、茶等的精油中。工业上用水杨酸与甲醇在硫酸存在下酯化而得。将水杨酸溶解在甲醇中，添加硫酸，搅拌加热，于90-100℃反应3h，降温至30℃以下，分取油层，用碳酸钠溶液洗涤至pH8以上，再用水洗1次。减压蒸馏，收集95-110℃（1.33-2.0kPa）馏分，即得水杨酸甲酯。收率80%以上。 主要反应式： 反应机理： 三、主要仪器和药品 水杨酸28g(0.20mol邻羟基苯甲酸C7H6O3)，甲醇81m1(64g，2.0mol “木醇”或“木精” 有毒，误饮5~10毫升能双目失明)，浓硫酸 16 mL，5% 碳酸氢钠，饱和食盐水，无水氯化钙 四、操作步骤 将28g水杨酸置于干燥的250mL圆底饶瓶中，加入甲醇81mL，振摇使水杨酸溶解。在不断振摇下，慢慢加入浓硫酸16ml。然后在水浴中加热回流1.5~2小时。稍冷后（≤30℃），改成蒸馏装置回收甲酵(64.8℃馏分)，剩余溶液放冷后，倒入盛有100mL水的分液漏斗中，振摇并静置，分出下层油状物，用饱和碳酸氢纳溶液洗至中性，再用水洗1~2次，将水杨酸甲酯置干燥小锥形瓶中，加入5g无水硫酸镁，振摇，放置半小时以上，过滤，滤液进行减压蒸馏(装置见减压蒸馏图，使用空气冷凝管)，收集115~117℃/20mmHg或100~102℃/12mmHg的产品，计算收率（约产量15~20g）。 本实验需要5~6小时。 五、结果与讨论 最后实验制备出的产品通过性状测试（沸点、折光率）与文献值进行对比及水杨酸甲酯通过红外光谱或核磁共振谱来鉴定判断其品质。 水杨酸甲酯为具有香昧的无色或微黄色油状液体，微溶于水、溶于氯仿、乙醚，与乙醇能混溶，纯水杨酸甲脂的沸点：222.2℃/760mmHg; 105℃/14mmHg，密度d25201.182，折射率1.5365，在高温下易分解、所以常用减压蒸馏法提纯。 六、注意事项 (1) 反应用仪器一定要干燥，否则将降低冬青油的产率。 (2) 反应过程温度不可以过高，否则生成的酯容易分解，影响产率。 (3) 用饱和碳酸氢钠洗涤的目的是除去杂质酸类(硫酸和水杨酸) ，注意排放二氧化碳。 (4) 加无水硫酸镁的目的是干燥水杨酸甲酯。 (5) 实验前应充分预习减压蒸馏原理和操作方法。 (6) 本实验采用浓硫酸作催化剂和脱水剂易腐蚀设备且有副反应，最好使用离子交换树脂、固体超强酸、无机路易斯酸等绿色催化剂。 六、思考题 (1)本反应为什么要加入浓硫酸? (2)甲醇和水杨酸的摩尔比是多少? 为什么? (3)本实验从