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实验8 萃取精馏制无水乙醇实验 一．实验目的 精馏是化工过程中重要的分离单元操作，其基本原理是根据被分离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的差异，通过一精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分离。 在精馏塔底获得沸点较高(挥发度较小)产品, 在精馏塔顶获得沸点较低(挥发度较大)产品。但实际生产中也常遇到各组分沸点相差很小，或者具有恒沸点的混合物，用普通精馏的方法难以完全分离，此时需采用其他方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。 萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂）。 由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。 乙醇—水能形成恒沸物（恒沸物质量组成95.57%，恒沸点78.15℃），用普通精馏的方法难以完全分离，本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分离乙醇—水混合物制取无水乙醇。本实验的目的是： 熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置； 掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇—水混合物的气相色谱分析法； 利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙醇。 二．实验原理 萃取精馏是在被分离的混合物中加入添加剂(溶剂)，添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物，但能改变原混合物中组分间的相对挥发度，且添加剂沸点较原溶液中各组分的沸点均高。 由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1和2的相对挥发度可表示为 α12 = p1S γ1/ p2Sγ2 加入溶剂S后,组分1和2的相对挥发度（α12 ）S则为 （α12 ）S = （p1S / p2S）T S *（γ1/γ2）S 式中,（p1S / p2S）T S——加入溶剂S后,三元混合物泡点下，组分1和2 的饱和蒸汽压之比；（γ1/γ2）S —— 加入溶剂S后,组分1和2的活度系数之比。 一般把（α12 ）S/α12叫做溶剂S的选择性。因此，萃取剂的选择性是指溶剂改变原有组分间相对挥发度的能力。（α12 ）S/α12越大，选择性越好。 三．实验装置、流程和试剂 萃取精馏塔(塔1) 萃取精馏塔流程图见图2。 图上部为冷凝器—回流头1，回流量由回流比调节器控制。回流比调节器由电磁摆针、电磁铁和时间继电器6构成。冷凝器通冷却水冷却。塔顶产物进入塔顶产物接收瓶5。 塔身由φ24/27耐热玻璃管制成，内装填φ3 θ网环。塔分三段：上部为溶剂回收段（填料层高200mm,教学实验可不装）2-1，中部为精馏段（填料层高800mm）2-2和下部为提馏段（填料层高400mm）2-3。精馏段上端配有测温口T和溶剂加料口，下端也配有测温口T及原料加料口。各塔节外套有φ31/34玻璃套管，其外缠电热带（7-1、7-2、7-3）保温。溶剂加料经溶剂加料管9-2，原料加料经原料加料管9-1，二者再分别经流量计F2和F1连续进入塔内。 塔釜为500 ml四口瓶3，主口接精馏柱，三个侧口分别接温度计T、压力计P和塔底产物接受瓶4。塔釜用电热包8加热，加热量由数显温控仪控制。 间歇精馏塔(塔2) 间歇精馏塔流程图见图1。 其主要部分同萃取精馏塔，但其构件较简单，塔身只有一段，且无塔身进料口和塔中测温口。填料层高1200 mm。 仪表控制面板 其排列如图3。 图3 精馏装置仪表控制面板 图中, XMT-3000-1，XMT-3000-2----数字显示控温仪，用于间隙精馏塔塔1和萃取精馏 塔塔2的塔釜加热控制；XMT-3000-3----塔1的塔顶和塔釜温度显示； XMT-3000-4----塔2的塔顶、塔中和塔釜温度显示； V-1，V-2，V-3和V-4----电压表和电位器，用于塔1和塔2的塔身保温调节；R-1，R-2----塔1和塔2的回流比调节器。 控制仪表包括四部分： （1）塔1和塔2的电热包加热控制 由二台XMT-3000G 数显温控仪控制，通过调整给定温度调节电热包加热量。提高给定温度可增大加热量，降低给定温度可减少加热量。一般情况下给定温度调整为高于塔釜物料泡点50-80℃。 （2）塔1和塔2精馏柱保温控制 由四台电位器调节。其中电位器1控制塔1的保温，电位器2、3和4分别控制塔2的溶剂回收段2-1，精馏段2-2和提馏段2-3的保温。 （3）塔1和塔2的温度显示 用二台XMT-3000N温度数显仪。 其中XMT-3000N-1显示塔1的塔顶和塔釜温度（二点），XMT-3000N-2显示塔2的塔顶、塔中和塔釜温度（三点）。 （4）塔1和塔2的回流比调节 由回流比调节器控制。回流比调节器由电