《2013年进展报告12.24.docxVIP

2013年国家基金进展报告一．重要研究进展【填写说明：主要阐述本年度研究工作中取得的重要进展，发表论文和取得专利等成果，请利用“成果在线”导入报告正文后面的基金委项目研究成果目录。(字数限制2000字)】项目执行的第一年，我们很好的地完成了预定计划中的各项工作，同时组织学生参与了国际学术交流，计划中的几个方面工作都有了显著的进展。研究工作进展1.1有极QCM-D/ LSPR双技术芯片及其测试系统的方案设计QCM-D和LSPR是机理完全不同的两种生物薄膜实时测试技术，两种技术在生物检测领域具有各自的独特优势，把二者集成在一个石英晶片，会产生明显的优势互补效果。方案设计内容如下：①石英晶片切型、厚度等参数的选择与确定。②有极双技术芯片的研制：研究如何将石英晶片上金属电极与金属纳米阵列合理布局，制备出结构简单，工艺兼容的有极双技术芯片，并验证有极双技术芯片在实现对局部折射率变化进行LSPR检测的同时，可通过Δf和ΔD的测量，同步获得机械耦合质量和阻尼变化的信息。③测量池的设计与制作：测量池为双技术芯片提供一个正常工作的恒温环境和气液通道；同时，要为待测样液和激发光的输入与输出，以及芯片的安装与拆卸提供方便。④微流控系统的研究：在完成微流控系统的总体布局与结构设计基础上，进行微流泵的理论分析与设计以及结构尺寸参数的设计，最后进行加工制作和测试。⑤测试分析与实验验证：在芯片和系统研究的基础上，利用研制的QCM-D/LSPR双技术芯片及其系统进行测试分析。通过研究免疫球蛋白G（IgG）和金黄色葡萄球菌蛋白A之间的结合实验验证双技术芯片及其系统的可行性及其优势。QCM-D振荡测试电路的设计与制作传统的石英晶体振荡电路在液相条件下很难工作，并且不能测量串联电阻和D因子。在液体中晶体的等效电阻较大，放大器所提供的增益有限，幅度特性难以满足，并且在液体中引入的并联电容较大，使振荡电路的特性难以满足。因此我们采用了基于自动增益运算放大器(AGC)和并联电容补偿模块的差频电路方案。该电路包括AGC控制、电容补偿、信号放大、滤波、D因子采集以及等效电阻采集等模块。①AGC控制模块：该模块是为了满足电路具有较大的动态范围，减小静态电容对电路的影响。电路中使用AD8367芯片作为AGC芯片，它具有较宽的动态范围以及较大的带宽。②滤波器模块：我们同时设计出5Mhz、15Mhz、25Mhz滤波器，可以分别观察基波、三次谐波和五次谐波曲线。通过比较我们得出在高次谐波下时晶体具有更高的灵敏度，同时采用高次谐波可以减小样品池夹具对晶体振荡的影响。③电容补偿模块：在石英晶片两端并联一个大小与晶体并联电容C0相等的负电容C，从而去除并联电容的影响，这种方法不会受到频率的影响，在任何频率下C0都可以得到补偿。负电容C采用可调电容，可根据测试样液的不同来调节C，使得晶片能够正常工作。④D因子采集模块：把一个开关接入振荡电路中，当开关断开时可以把振荡电路改造为衰减振荡的模式，用FPGA采集晶体的衰减振荡曲线，并与阻尼正弦方程A(t)=A0e-t/sin(t+)+constant相对应,可得出时间常数，根据公式D=1/f计算得D因子。⑤等效电阻采集模块：通过测量AD8367的GAIN脚的VGAIN信号得到。1.3 有极QCM-D/LSPR双技术芯片的研制与测试分析（1）利用ANSYS软件对石英晶体微天平进行三维建模，验证了建模的正确性，并对不同电极结构尺寸进行仿真，得出随着电极半径的增大谐振频率不断减小的结论。利用MATLAB对不同谐波下电极尺寸对能陷情况的影响进行分析，通过实验结果对比，提出理想的电极尺寸结构为厚度100nm，半径3cm。实验中首先选择市场供应的圆形AT切石英晶片，厚度为0.3cm，基频为5MHz的常规晶片进行实验。采用ITO透明导电膜代替金电极，满足了LSPR透射谱检测要求，测得方块电阻为10Ω/。（2）利用DDSCAT软件先后对单个金纳米环和金纳米环阵列的LSPR现象进行理论分析与仿真，确定了石英晶片上金纳米环的形状结构对消光光谱以及折射灵敏度的影响。仿真结果表明随着纳米环直径的增加、高度的降低以及壁厚的减小，纳米环的折射灵敏度越高。根据仿真结果，总结得到了理想的金纳米环阵列结构：纳米环高度为50nm，直径为500nm，环与环间距1um。实验采用一种新的在ITO表面制作金纳米环阵列的MEMS工艺：首先在ITO膜电极表面旋涂150nm厚PMMA层，然后采用电子束光刻技术（EBL）在PMMA层上形成金纳米环阵列图案，接着用热蒸镀的方法在石英片表面形成50nm厚金膜，再采用反转胶lift-off技术，随后在丙酮中清洗样品几个小时，最后得到金纳米环阵列。折射灵敏度的测试中选用了折射率从1.00到1.36的几种溶液，测得金纳米环阵列具有很高的折射