氣体站分析方法.docVIP

气体采样法 1 范围 本标准适用于生产装置、贮气罐、钢瓶中等各种气体样品的采集。 2方法概要 本方法使用采样器具或利用气体自身压力，把气体压入球胆或采样瓶中，以作试验用样。 3 试剂和材料 3.1 球胆 3.2 螺旋夹 3.3 吸气球或双连球 3.4 胶管：Φ10㎜ 3.5 气体量管及水准瓶 3.6 采气瓶 4 准备工作 将采样用的球胆、双连球、胶管等用具连接好，并保证严密不漏。 5 试验步骤 5.1 自贮气罐采样法 5.1.1 采样前将采样口放空1 min，如管线较长，可适当延长放空时间。在采取水煤气等有毒有害气体时，应站在上风口一侧以免中毒。 5.1.2 采样前应用样品气置换球胆三次以上。 5.1.3 自罐顶部及罐底部各采样品一个，上下两样品等体积混合后，作为试验样品。 5.2 自生产管线及高压成品瓶采样法 5.2.1采样前先放空1 min[钢瓶可以放空几秒]，如果管线较长可以适当延长放空时间。 5.2.2 用采样瓶采样，应先将采样瓶装满清水，并在水面上加液体石蜡层；用球胆采样，应用样品气置换球胆三次以上。 5.2.3 利用其自身压力把气体压入球胆或采样瓶中。 5.3 自负压及常压系统采样法 5.3.1 用胶皮管把采气瓶和水准瓶连接起来，并注满封闭液。 5.3.2 先将采样口和采气瓶连接好，然后打开采样阀，并降低水准瓶，即将气体吸入采样瓶中。如果用一个细而长的管线（或胶皮管）伸入设备内进行采样，则要注意该管线内气体的置换事宜；可以先将管线充满封闭液然后采样，也可以利用数次采满后再放掉的办法，以置换管线。如果用双联 球采样，将细管一端伸入设备中，另一端接球胆，用手不断挤压双连球，置换球胆三次以上，然后采样。 Q/SY FH(JY) 3003—2005 6 计算与报告 6.1 样品保留4小时。 6.2 样品要注明名称、采样时间、地点、采样负责人及保留样品的目的。 6.3 样品分析后，应把分析结果填写报告单，并及时报出。 Q/SY FH(JY) 3004—2005 奥氏气体分析法 1 范围 1.1 本标准适用于测定不含烃类气体中的二氧化碳、氧气、一氧化碳的含量测定。 1.2 本标准适用于测定工业氮气中氮气含量。 1.3 本标准适用于装置催化剂硫化过程中，硫化气中硫化氢含量的测定。 2方法概要 本方法是根据不同溶液能够选择性吸收气体内不同的组分，以吸收前后气体体积的变化计算出各组分的含量。 3仪器 3.1 奥氏气体分析器。 3.2 烧杯：200mL。 3.3 下口瓶:5000 mL。 4试剂和材料 4.1 氯化铵：化学纯。 4.2 氯化亚铜：化学纯。 4.3 氨水：化学纯。 4.4 5%（质量分数）硫酸溶液： 取180mL水，在不断搅拌下，缓缓加入5.5mL浓硫酸。 4.5 1g/l甲基橙指示剂的配制： 0.1g甲基橙溶解于100 mL蒸馏水中。 4.6 33%（质量分数）氢氧化钾： 称取50g氢氧化钾（分析纯）溶于100mL蒸馏水中。 4.7 32%（质量分数）焦性没食子酸： 称取32g焦性没食子酸（分析纯）缓慢倒入盛有68mL热蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，使其全部溶解，配成32%的焦性没食子酸溶液，冷却后放在茶色瓶中密封保存（用液体石蜡覆盖液面保存）。 4.8 焦性没食子酸钾溶液：使用时用32%（质量分数）的焦性没食子酸溶液和33%（质量分数）的氢氧化钾溶液按[1：1]（体积比）混合。 4.9 氯化亚铜氨水溶液： 称取250.0g氯化铵，溶于750.0mL水中，过滤于装有铜丝或铜粒的1000 mL 细口瓶中，再加入200.0g氯化亚铜，将瓶口封严以防氧化，放数日至溶液无色。使用前用2体积的此溶液加入1体积的浓氨水，混匀，装入吸收瓶。 4.10碘溶液：0.1mol/l Q/SY FH(JY) 3004—2005 4.11 10%（质量分数）硫酸溶液：取90mL水，在不断搅拌下，缓缓加入5.5mL浓硫酸。 4.12 封闭液（酸性水）：5%（质量分数）以下的硫酸溶液加数滴1g/l的甲基橙指示剂。 4.13 球胆、螺旋夹。 4.14气体采样器：双连球与胶管（Φ10㎜）连接。 4.15凡士林。 5 准备工作 5.1 奥氏气体分析仪器的安装 将仪器洗净干燥，玻璃栓上各旋塞涂上一层凡士林油，各接头处用透明胶管连接起来。 5.2 装入吸收液 分别往第一、二吸收瓶内装氢氧化钾溶液；第三、四吸收瓶内装焦性没食子酸钾溶液；第五吸收瓶内装氯化亚铜氨水溶液；第六吸收瓶内装10%硫酸溶液；往第七吸收瓶内装0.1M碘溶液；在各吸收瓶内覆盖一层5 mm液体石蜡，以防空气中的干扰气体毒害吸收剂；最后一瓶为爆炸瓶，外部缠一圈铜丝网，水准瓶内装酸性水。 5.3 分析前仪器的检查 旋转奥氏气体分析仪