水中血漿植物源食品中百草枯(paraquat)的液质联用(LC-MSMS)定量分析方法.docxVIP

水中、血浆、植物源食品中百草枯的液质联用 (LC-MSMS) 定量分析百草枯，化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用，能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率可达90%以上，所以越来越多的检测机构开始对食品、饮用水等中的百草枯含量进行监测。百草枯结构：由于百草枯结构本身带有电荷，属于离子型化合物，极性非常大，使用液相色谱-质谱/质谱法 (LC-MS/MS)检测百草枯时，遇到最大的问题是C18反相色谱柱无法保留，通常解决方法如下：采用反相C18色谱柱，但是流动相中必须添加七氟丁酸(HFBA)离子对试剂以增加其在C18色谱柱上的保留。但是对于质谱来说，流动相中禁止添加强酸及离子对试剂的 (eg. TFA, HFBA)，因为强酸会大大抑制负离子电离的信号，使用完七氟丁酸流动相之后无法再测定氯霉素等负离子物质，信号下降相当严重，必须请工程师对质谱进行内部清洗，费用相当昂贵。使用市面上常见的几种HILIC正相色谱柱，但是通常遇到问题如下：灵敏度低重现性差线性拟合差拖尾峰、峰宽离子背景高基本无法进行痕量的定量分析本公司通过与国外知名色谱柱公司合作，专门开发出适用于分析百草枯的方法包，具有高灵敏度、稳定性好、峰型好、背景低等特点，详见下图：图1: 0.1 ng/mL 水中百草枯的色谱图图