水的pH測试方法1.docVIP

标准编号：D1293-99 水的pH测试方法1 适用范围 1.1本测试方法涵盖的内容是以玻璃电极作传感器，采用电子仪器测量pH。共有两个方法如下： 范围 测试方法A—精确的实验室测定 8-15 测试方法B—常规的或连续测定 16-24 1.2测试方法A用于水pH的精确测定，采用仪器标定用标准缓冲液七项标准中的至少两项。 1.3测试方法B用于水pH的常规测定，特别被用于连续监测。在控制的参数下，用两种缓冲液对仪器进行标定，但与测试方法A相比限制条件有些放宽。 1.4两个测试方法的基准是由NIST(前NBS)标准参考物质确定的pH等级2。 1.5两种方法均不适用于测定电导率小于5?S/cm的水的pH。参考测试方法D 5128和D 5464。 1.6仅采用缓冲液来获取精度和偏差数据。保证本方法在测定未测类型水时的有效性是用户的责任。 1.7该标准并没有涵盖使用过程中的有关安全问题。该标准的使用者有责任建立安全与健康准则，并在使用该标准前确立常规限制的适用范围。 参考文献 2.1ASTM标准： D 1066 蒸汽取样方法3 D 1067 水的酸碱性测试方法3 D 1129 与水相关的专门术语3 D 1192 封闭管线中水和蒸汽取样设备规范3 D 1193 试剂水规范3 D 2777 确定精度和偏差的方法（D-19委员会有关水的适用方法）3 D 3370 从封闭管线中取水样方法3 D 5128 低电导率水的在线pH测量测试方法3 D 5464 低电导率水的pH测量测试方法3 E 70 用玻璃电极测试水溶液pH的方法4 专用术语 3.1定义—本方法采用的术语的定义参见术语 D 1129. 3.2本标准专用术语的定义： 3.2.1pH, n—水溶液的pH是由电池的电动势(emf)，E得到的。 玻璃电极|溶液||参比电极 （上面双垂直线表示液体[盐桥]连接）当电极被按要求位置插入溶液中时，采用参比溶液得到的电动势为Es 参比溶液的pH表示为为pHs，E和Es用V为单位，则被测溶液的pH为： 式中： F = 法拉第， R = 气体常数 T = 绝对温度，t (°C)+273.15 F/2.3026RT 称为电极的斜率，该斜率表示相差一个pH单位时两个测量电势之差。不同温度下的斜率列于表1中。 11.1.1硼砂标准缓冲液（25°C时pHs为9.18）--将3.80g十个结晶水硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于水中，并稀释至1 L。 11.1.2氢氧化钙标准缓冲液（25°C时pHs为12.45）--将洗好的低碱级碳酸钙（CaCO3）放入白金盘中，缓慢加热到1000°C并保持该温度至少45分钟，以制成纯氢氧化钙。在干燥器中冷却后，将煅烧后的产品缓慢加入水中并不断搅拌，将得到的悬浮液加热至沸腾，冷却后，用带中孔多孔玻璃圆板的漏斗过滤。将过滤出来的固体物质放于110°C的烘箱中烘干后，碾成细小均匀的颗粒。将该颗粒过量地（约3 g/L）加入到盛有25°C水的具塞塑料（聚丙烯或高密度聚乙烯）瓶中并剧烈振荡，所用塑料瓶要确保无气孔。使过量的固体沉降，用带中孔多孔玻璃圆板的漏斗抽空过滤溶液。滤出的液体即为标准缓冲液。如果溶液受到大气中二氧化碳的污染，则会导致浑浊，此时需要更换缓冲液。 11.1.3磷酸盐标准缓冲液（25°C时pHs为6.86）--将3.39 g磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.53 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水中，并稀释至1 L。 11.1.4邻苯二甲酸盐标准缓冲液（25°C时pHs为4.00）--将10.12 g邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）溶于水中，并稀释至1 L。 11.1.5酒石酸盐标准缓冲液（25°C时pHs为3.56）--25°C下，将过量的酒石酸氢钾（KHC4H4O6）（约75 g/L）加入到盛有100-300mL水的具塞玻璃瓶中，并剧烈振荡。如果需要，可过滤掉悬浮的盐。加入百里(香)酚（约0.1 g）作为防腐剂。 11.1.6四草酸盐标准缓冲液（25°C时pHs为1.68）--将12.61 g两个结晶水四草酸钾（KHC2O4 ·H2C2O4·2 H2 O）溶于水中，并稀释至1 L。 11.1.7碳酸氢钠—碳酸钠标准缓冲液（25°C时pHs为10.01）--将2.092 g碳酸氢钠（NaHCO3）和2.640 g碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，并稀释至1 L。 11.2其他缓冲液--将在本方法中，可能采用上述清单以外的缓冲液作为工作标准，假如使用这样的缓冲液，则需要用相应的标准缓冲液进行检验。其pH值之偏差应在±0.02以内。 11.3商业化的标准缓冲液—测试方法A中，不能使用商业化的标准缓冲液。 12.测定装置的标定 12.1打开电源开关，使仪器充分预热，按照仪器使用手册要求