高效液相色谱法测定黄金咽喉片中甘草酸的含量..doc

高效液相色谱法测定黄金咽喉片中甘草酸的含量. nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp; 作者：何兵，冯文宇，田吉，李春红，艾洪兵nbsp; 【摘要】nbsp; 目的建立黄金咽喉片中甘草酸的含量测定方法。 方法采用HPLC法测定甘草酸的含量。色谱柱为Dikma Kromasil C18柱（5μm，250 mm×4.6 mm）；流动相甲醇0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸（66∶34∶1）；流速0.8 ml·min-1；检测波长252 nm；柱温40℃；进样量10 μl。结果甘草酸在0.4～4 μg范围内具有良好的线性关系（r＝0.999 9），平均回收率为99.65％，RSD为0.514％（n＝6）。实验测得黄金咽喉片中甘草酸的含量为0.978～1.086 mg/片。结论该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率，可作为该制剂的定量分析方法。 【关键词】nbsp; 高效液相色谱法；黄金咽喉片； 甘草酸 　　Abstract：ObjectiveTo establish a method for the content determination of glycyrrhizic acid in Huangjing Yanhou Tablet．MethodsThe content of glycyrrhizic acid was detected by HPLC. The separation was carried out on a Dikma Kromasil C18 column (5μm，250 mm×4.6 mm) . The mobile phase was methanol-0.2mol/L ammonium acetate-glacialacetic acid（66∶34∶1）. The flow rate was 0.8 ml·min-1. The dectetion wavelength was set at 252nm. The column temperature was 40℃ andnbsp; the sample was 10 μl．ResultsThe calibration curve showed good linearity over the range of 0.4～4 μg（r＝0.9999）. The average recovery was 99.65％ with RSD 0.514％（n＝6）. Each tablet contained Glycyrrhizic Acid 0.978～1.086 mg.ConclusionThis method was simple，rapid，efficient，sensitive，accurate and has good repeatability and recovery，it can be used as a quantitative analysis method for this preparation． 　　Key words：HPLC；nbsp; Huangjing Yanhou Tablet；nbsp; Glycyrrhizic acid nbsp;nbsp;nbsp; 黄金咽喉片是由金银花、甘草等多味中药的有效部位组成的复方制剂，具有芳香透邪、清热解毒、生津润燥、利咽止痛等功效。主要用于治疗急慢性咽炎、喉炎、扁桃体炎、口腔黏膜溃疡；亦可辅佐治疗细菌或病毒感染的其它呼吸道疾病。为完善制剂的质量标准，在对绿原酸含量采用HPLC测定的基础上，增加了采用HPLC测定方中的另一有效成分甘草酸的含量。 　　1nbsp; 仪器与试药 　　1.1nbsp; 仪器戴安高效液相色谱仪（P680A四元低压梯度泵，PDA-100二极管阵列检测器，TCC-100柱温箱，Chromeleon色谱工作站）；瑞士Precisa电子天平（XR 205SM-DR）；CQX25-06超声波清洗器（上海必能信超声有限公司，功率250W，频率25kHz）。 　　1.2nbsp; 对照品甘草酸铵（110731-200409），中国药品生物制品检定所提供。在选定色谱条件分离后，未见其他杂质峰，含量以100 %计。 　　1.3nbsp; 试药甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯；水为重蒸馏水。 　　1.4nbsp; 样品黄金咽喉片及阴性对照样品（泸州医学院药学院药物研究所自制）。 　　2nbsp; 方法与结果 　　2.1nbsp; 提取条件的选择 　　2.1.1nbsp; 提取溶剂