能谱仪的结构原理_及使用.pptVIP

一、实验目的 结合场发射扫描电镜Sirion 200附件GENESIS60E型X-射线能谱仪，了解能谱仪的结构及工作原理。 结合实例分析，熟悉能谱分析方法及应用。 学会正确选用微区成分分析方法及其分析参数的选择。 二、能谱仪结构及工作原理 X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的、具有成分分析功能的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称EDS或EDX方法。 二、能谱仪结构及工作原理 特征X射线的产生 产生：内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。 特点：特征X射线具有元素固有的能量，所以，将它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。 二、能谱仪结构及工作原理 X射线探测器的种类和原理 展成谱的方法： X射线能量色散谱方法(EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy) X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive X-ray spectroscopy) 在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。 二、能谱仪结构及工作原理 二、能谱仪结构及工作原理 为了使硅中的锂稳定和降低FET的热噪声，平时和测量时都必须用液氮冷却EDS探测器。 保护探测器的探测窗口有两类: 铍窗口型（beryllium window type） 这种探测器使用起来比较容易，但是，由于铍薄膜对低能X射线的吸收，所以，不能分析比Na(Z＝11)轻的元素。 超薄窗口型（UTW type : ultra thin window type ） 它吸收X射线少，可以测量C(Z＝6)以上的比较轻的元素。 二、能谱仪结构及工作原理 EDS的分析技术 （1）X射线的测量 当用强电子束照射试样，产生大量的X射线时，系统的漏计数的百分比就称为死时间Tdead,它可以用输入侧的计数率RIN和输出侧的计数率ROUT来表示： Tdead＝（1－ROUT/RIN）×100％ 二、能谱仪结构及工作原理 （2）空间分辨率 图2示出入射电子束的直径和电子束在试样内的扩展，即X射线产生区域的示意图。 在分析电子显微镜的分析中，电子束在试样中的扩展对空间分辨率是有影响的，加速电压、入射电子束直径、试样厚度、试样的密度等都是决定空间分辨率的因素。 二、能谱仪结构及工作原理 二、能谱仪结构及工作原理 （3）峰/背比（P/B） 按照札卢泽克（Zaluzec）理论，探测到的薄膜试样中元素的X射线强度N的表示式如下： N=(IσωpN0ρCtΩ)/4επM 式中： I——入射电子束强度； σ——离化截面； ω——荧光产额； ρ——密度； p——关注的特征X射线产生的比值； N0——阿弗加德罗常数； C——化学组成（浓度）（质量分数，％）； t——试样厚度； Ω——探测立体角； ε——探测器效率； M——相对原子质量。 二、能谱仪结构及工作原理 （4）定性分析 为保证定性分析的可靠性，采谱时必须注意两条： 第一，采谱前要对能谱仪的能量刻度进行校正，使仪器的零点和增益值落在正确值范围内； 第二，选择合适的工作条件，以获得一个能量分辨率好，被分析元素的谱峰有足够计数、无杂峰和杂散辐射干扰或干扰最小的EDS谱。 二、能谱仪结构及工作原理 ①自动定性分析 自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可实现自动定性分析，在谱的每个峰的位置显示出相应的元素符号。 ②手动定性分定性分析 自动定性分析优点是识别速度快，但由于能谱谱峰重叠干扰严重，自动识别极易出错为此分析者在仪器自动定性分析过程结束后，还必须对识别错了的元素用手动定性分析进行修正。 二、能谱仪结构及工作原理 （5）定量分析 定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换算呈浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。本软件中提供了两种定量分析