溶液吸附法測定固体比表面积.docVIP

溶液吸附法测定固体比表面积 实验目的与要求 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积 了解朗格缪尔(Langmuir)单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理 实验原理 水溶性染料的吸附已经应用于测定固体表面积比表面，在所有的染料中亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合朗格缪尔吸附理论。 朗格缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附时单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附，在吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面积成正比，解吸速率与覆盖度成正比。吸附K1解析K-1。 设固体表面积的吸附位总数为N，覆盖度为Θ，溶液中吸附质的浓度为c，根据上述假定，有 吸附速率 解吸速率 当达到动态平衡时 由此可得 K=K1/K-1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的本性及温度，K值越大，固体对吸附质吸附能力越强。若以Γ表示浓度c时的平衡吸附量，以Γ0表示全部吸附位被占据的单分子层吸附量，即饱和吸附量，则表示全部吸附位被占据的单分子层吸附量。 即饱和吸附量，则 代入式，得 重新整理，可得如下形式 作（c/Γ）对c图，从其直线斜率可求得Г∞，再结合截距便得到K吸。Г∞指每克吸附剂饱和吸附吸附质的物质的量，若每个吸附质分子在吸附剂上所占的面积为σA，则吸附剂的比表面积可按下式计算 S=Г∞LσA 式中S为吸附剂比表面积，L为阿伏加德罗常数。 亚甲基蓝具有以下矩形平面结构： 阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10-30m3。亚甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10-20m2，侧面吸附投影面积为75×10-20m2，端基吸附投影面积为39×10-20m2。对于非石墨型的活性炭，亚甲基蓝是以端基吸附取向，吸附在活性炭表面，因此σA=39×10-20m2。 根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的溶度及溶液层的厚度成正比。 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，a为吸光系数，b为光径长度或液层厚度，c为溶液浓度。 亚甲基蓝溶液在可见区有二个吸收峰：445nm和665nm。但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，固本实验选用的工作波长为665nm，并用72型光电分光光度计进行测量。 仪器 试剂 722型分光光度计 1台 聚乙烯塑料瓶（100ml） 5只 康氏振荡器 1台 容量瓶（100ml） 5只 离心机 1台 砂芯漏斗 1只 亚甲基蓝溶液：0.2%左右原始溶液； 0.3126×10-3mol·dm-3标准溶液 颗粒状非石墨型活性炭 实验步骤 一、样品活化 将颗粒活性炭置于瓷坩埚中放入500℃马福炉活化1h，然后置于干燥器中备用。 二、溶液吸附 取5只洗净干燥的聚乙烯塑料瓶，编号，分别准确称取活化过的活性炭约0.1g置于瓶中，按下述方法配制不同浓度的亚甲基蓝溶液（在50ml容量瓶中配制）50ml，然后塞上磨口塞，放置在康氏振荡器上振荡3~5h。样品振荡达到平衡后，用砂芯漏斗过滤，得到吸附平衡后溶液。分别称取滤液1ml放入100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。待用。 瓶编号 1 2 3 4 5 三、原始溶液处理 为了准确测量约0.2％亚甲基蓝原始溶液的浓度，称取2.5g溶液放入500ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。 四、亚甲基兰标定溶液的配制 用台秤分别称取2、4、6、8、11g0.3126×10-3mol·dm－3标准亚甲基兰溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待用。 五、选择工作波长 对于亚甲基兰溶液，工作波长为665nm范围内测量吸光度，以吸光度最大时的波长作为工作波长。 六、测量吸光度 以蒸馏水为空白溶液，分别测量五个标定溶液，五个稀释后的平衡溶液以及稀后的原始溶液的吸光度。 数据处理 一、作亚甲基兰溶液浓度对吸光度的工作曲线 算出个标定溶液的摩尔浓度，以亚甲基兰标定溶液摩尔浓度对吸光度作图，所得直线即工作曲线。 二、求亚甲基蓝原始溶液浓度和各个平衡溶液浓度。 将实验测定的稀释后的原始溶液的吸光度，从工作曲线上查得对应的浓度，乘上稀释倍数200，即为原始溶液的浓度。 将实验测定的各个稀释后的平衡溶液吸光度，从工作曲线上查得对应的浓度，乘上稀释倍数100，即为平衡溶液年度c。 三、计算