焦炭分析..docVIP

第一节 焦炭工业分析测定方法 焦炭的工业分析包括水分、灰分和挥发分产率的测定及固定碳的计算，它们是评价焦炭质量的重要指标。 一、焦炭水分测定方法 1、方法提要 称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中， 在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。 2、试验步骤 （1）全水分的测定 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g(称准至1g)，铺平试样。 将装有试样的浅盘置于170-180℃的干燥箱中，1h后取出，冷却5min,称量。 进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。 （2）分析试样水分的测定 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于 0.2mm搅拌均匀的试样1土0.05g称准至0.0002g)，平摊在称量瓶中。 将盛有试样的称量瓶开盖置于105℃-110℃干燥箱中干燥1h，取出称量瓶立即盖上盖， 放入干燥器中冷却至室温(约20min),称量。 进行检查性干燥，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 3、结果计算 （1）全水分 （2）分析试样水分 二、焦炭灰分测定方法 1、方法提要 称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。 2、仪器设备 （1）箱型高温炉：带有测温和控温装置，能保待温度在815士10oC，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径25-30mm、高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20-30mm,炉门有一通气小孔，如下页图。 （2）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。 3、试验步骤 （1）方法一(仲裁法) 用预先于815士10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样（1士0.05g）(称准至0.0002g)，并使试样铺平。 将盛有试样的灰皿送入温度为815士10℃的箱形高温炉炉门口，在10 min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815士10℃下灼烧1h. lh后，用灰皿夹或柑祸钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min， 移入干燥器中冷却至室温( 约20min)，称量。 进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 （2）方法二 用预先于815士10℃灼烧至恒量的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样（1士0.05g ）(称准至0.0002g)， 并使试样铺平。 将盛有试样的灰皿送入温度为815士10℃的箱形高温炉的炉门口，在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱，于815士10℃下灼烧30min。 以下同方法一。 4、结果计算 （1）分析试验的灰分 （2）干燥试样的灰分 5、精密度 重复性r: 不大于0.20% 再现性R: 不大于0.30% 三、焦炭挥发分测定方法 1、方法提要 称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。 2、试验步骤 （1）用预先于900士100oC温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1士0.01g(称准至0.0001g)，使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 （2）打开预先升温至900士10℃的箱形高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900士100℃，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。 （3）到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约5min, 然后移入干燥器中冷却至室温(约20min)，称量。 3、结果计算 （1）分析试验的挥发分 （2）干燥无灰基挥发分 4、精密度 四、焦炭固定碳测定方法 1、方法提要 用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦炭固定碳含量。 2、固定碳的计算 第二节 焦炭全硫含量的测定方法 焦炭中全硫的测定方法主要有艾士卡法、高温燃烧中和法、库伦滴定法和高温红外吸收法。其中，艾士卡法为仲裁方法。 一、艾士卡法 1、方法提要 将试样与艾氏剂混合，