气质联用在食品中农药残留物的解决方案(ThermoFinnigan)范例.ppt

Thermo FinniganTM 气质联用在食品中农药残留物分析的解决方案 Thermo FinniganTM食品安全分析和色质谱新技术讲座 CMS-SID, Thermo China 肯定列表制度（Positive List System） “肯定列表制度”(Positive list system) 是日本为加强食品中农业化学品残留管理而制定的一项新制度。 该制度要求： 食品中农业化学品含量不得超过最大残留限量标准；对于未制订最大残留限量标准的农业化学品，其在食品中的含量不得超过“一律标准”，即0.01μg/g。 该制度已经于2006年5月29日起执行。 “肯定列表制度” 落实 “肯定列表制度”提出了食品中农业化学品残留管理的总原则。厚生劳动省根据该原则，采取了以下三项具体落实措施: (1) 确定“豁免物质”，即在常规条件下其在食品中的残留对人体健康无不良影响的农业化学品。对于这部分物质，无任何残留限量要求； (2) 针对具体农业化学品和具体食品制定的“最大残留限量标准”。 (3) 对在豁免清单之外且无最大残留限量标准的农业化学品，制定“一律标准”。 肯定列表对我国产品影响 日本进口新鲜蔬菜的总量比上年同期减少13%，约64,648吨，占蔬菜进口六成的中国蔬菜输日量下降14%。 茶叶出口大省外销受阻 ，福建省输日茶叶头7个月同比下降14％，其中6月、7月降幅分别达49.7％和37.3％。 今年上半年，中国蜂王浆累计出口下降5.72%，6月份当月出口就下降11.13%。我国最大的优质蜂王浆产地青海门源7月份蜂王浆收购价由历年的130元每公斤跌到了每公斤75元。 设置贸易壁垒——欧美相关法规 欧盟提出对输欧中国茶叶至少要检验25种农药（包括异构体）的残留量。2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定，所订的限量普遍越来越低，如氰戊菊酯最高残留限量从原先规定10mg/kg，现改为其RR和SS异构体/RS和SR异构体0.05mg/kg+0.05mg/kg(0.1mg/kg)，标准严了100倍。 在美国, 通过严格、严密的取样网络、测试、通报和对超标样品执行强制措施等，监控有可能进入食品中的污染物，如实施动物源食品中的兽药残留监控工程。 印度可乐事件 农药多残留分析中使用的GC/MS 三重四极质谱, GC/MS/MS 离子阱质谱, GC/MS, GC/MS/MS, GC/MSn 单四极质谱, GC/MS 离子阱质谱（PolarisQ）用于食品中农药多残留分析 二级质谱和多级质谱的优点 适用于气相分析的农药残留检测过程 样品前处理之一 PolarisQ的全扫描检测 POLARIS Q 仪器方法 POLARIS Q 仪器 质谱 气相 柱 气相条件 程序升温 　进样口温度 载气流速 进样模式 脉冲压力 质谱条件 离子源模式 分析模式 扫描范围 微扫描次数 传输线温度 离子源温度 高灵敏全扫描检测-大豆中10 ppb的农药 质量提取色谱图 –1 全扫描模式 10ppb 质量提取色谱图–2 全扫描模式 10ppb 质量提取色谱图–3 全扫描模式 10ppb PolarisQ 全扫描检测快速筛选方法 PolarisQ的二级质谱检测 POLARIS Q 仪器方法 POLARIS Q 用于二级质谱检索的Thermo谱库　GC/MS/MS部分包含大约500个农药, LC/MS/MS部分包含大约700个农药) MS/MS 检测 - 165 农药 (1) MS/MS 检测 - 165 农药 (2) 质量提取色谱图 –1 MS/MS 模式 5ppb 质量提取色谱图 –2 MS/MS 模式 5ppb 质量提取色谱图 –3 MS/MS 模式 5ppb 实际样品检测 添加水平为10 ppb 的西蓝花样品 西蓝花中六六六的二级质谱图 基质对目标化合物保留时间的影响 通过二级质谱检索确证 多级质谱可提高分析的选择性和确证的准确性 PolarisQ 多级质谱图用于确证分析 多级质谱提高了姜中残留农药检测的选择性 线性、重复性、灵敏度的比较