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熔点测定标准操作规程草案 文件编号 熔点定标准操作规程草案 颁发部门 质量部 版本号 生效日期 编制人/修订人 审核人 批准人 日期 审核日期 批准日期 会签（颁发） 质量部 总页数 共 5页 1. 目的： 建立熔点测定标准操作规程。 2. 依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3. 范围： 本标准适用于药品熔点的测定（第一法与第二法） 4. 职责： QC检验员对本标准的实施负责。 5. 程序： 简述： 熔点系指一种物质按照规定的方法测定，由固相熔化成液相时的温度，是该物质的一项物理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查该药品的纯杂程度。 本规程仅适用于中国药典“熔点测定法”中的第一法与第二法 仪器与用具： 加热用容器、搅拌器、温度计、毛细管、传温液与熔点标准品、药品检验用熔点标准品 操作方法及注意事项 5.3.1 取供试品，置研钵中研细 5.3.2取两端熔封的毛细管，于临用前据断其一端，将开口的一端插入上述供试品 中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使自然落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。 5.3.3 将温度计垂直悬挂于加热用容器中，使温度计汞球的底端处于加热面（加热器）的上方2.5cm以上；加入适量的传温液，使传温液的液面约在温度计的分浸线上。加热传温液并不断搅拌，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低10℃时，调节升温速度使每分钟上升1.0—1.5℃（用于熔融时同时分解的供试品，则其升温速度为每分钟上升2.5—3.0℃），待到达预计全熔的温度后降温；如此反复2—3次以掌握升温速度，并便于调整温度计的高度使其分浸线恰处于液面处。 5.3.4 当传温液的温度上升至待测药品规定的熔点低限尚低10℃ 时，将装有供试品的毛细管浸入传温液使贴附（或用毛细管夹或橡皮圈固定）在温度计上，要求毛细管的内容物适在汞球的中部，注意观察毛细管内供试品的变化情况；记录供试品在毛细管内开始局部液化时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。 5.3.5测定结果与判定：对本方法中的初熔、全熔或分解突变时的温 度，要估读到0.1℃，并记录突变时或不正常的现象。每一检品应至少测定二次，二次读数之差小于0.5℃且不在符合规定与不符合规定边缘时，可取二次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。如二次读数之差为0.5℃或0.5℃以上时，或关系到可能判定为不符合规定时，应再重复测定二次，并取4次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。必要时可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较。 5.3.6测定结果的数据应按个数位的0.5单位修约，即0.1—0.2℃舍去，0.3 —0.7℃修约为0.5℃，0.8—0.9℃进为1℃。并以修约后的数据报告。 5.3.6.1初熔、全熔或分解突变时的温度均在各该药品“熔点” 项下规定的范围以内时，判为“符合规定”。但如有下列情况之一者，即判为“不符合规定”：（1）初熔温度低于规定范围的低限；（2）全熔温度超过规定范围的高限；（3）分解点或熔点温度处于规定范围之外；（4）初熔前出现严重的“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”现象，且其过程较长，并与正常的该药品作对照比较后有明显的差异者。 附注 初熔之前，毛细管内的供试物可能出现“发毛”、“收缩”、 “软化”、“出汗”等过程；在未出现局部液化的明显液滴和持续熔融过程时，均不作初熔判断。但如上述现象严重，过程较长，或因之影响初熔点的观察时，应视为供试品纯度不高的标志而予以记录，并设法与正常的该药品作对照测定，以便于最终判断。 “发毛”系指毛细管内的柱状供试物因受热而在其表面呈现毛糙； “收缩”系指柱状供试物向其中心聚集紧缩，或贴在某一边壁上； “软化”系指柱状供试物在收缩后变软，而形成软质柱状物，并向下弯塌； “出汗”系指柱状供试物收缩后在毛细管内壁出现细微液滴，但尚未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程。 全熔时毛细管内的液体应完全澄清。个别药品在熔融成液体后会 有小气泡停留在液体中，此时容易与熔融的固体相混淆，应仔细辨别。 加热用容器：硬质高型玻璃烧杯；或可放入内热式加热器的大内径 园底玻璃管，供盛装传温液用。 搅拌器：电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌 加热的传温液，使之温度均匀。 温度计：具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm 至80mm之间（分浸线低于50mm的，汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；