熱电厂化验分析部分.docVIP

热电厂化验部分 一．ＰＨ值的测定 １．所用设备　 运行在线仪表： 化验室内仪表：PHBJ-260型便携式PH计 上海精密科学雷磁仪器厂 TG-128高精度电光天平 上海天平仪器厂 202型系列电热干燥箱（带风机） 上海市实验仪器总厂（上海市天山路26号） ２．所用药品 ＰＨ４.０标准缓冲溶液（定位液）：准确称取10.21g优级纯邻苯二甲氢钾，溶于除盐水中并定容至1L. ＰＨ６.８６标准缓冲溶液（定位液）：分别准确称取经120±100C干燥2小时并冷却至室温的3.55g优级纯无水磷酸氢二钠和3.4g优级纯无水磷酸二氢钾,一起溶于除盐水中并定容至1 L.(配好后尽量隔绝空气,6周后应重新制备) ＰＨ９.２标准缓冲溶液（定位液）：准确称取3.81g优级纯硼砂, 溶于无二氧化碳的除盐水中并定容至1 L.(配好后尽量隔绝空气,4周后应重新制备) 注：以上定位液一般一次配制5 L. ３．所用器皿 100mL塑料烧杯 5L塑料桶（贮存定位液） 1000mL容量瓶 250mL玻璃烧杯 ４．测试方法 定位：一般选用任两种PH标准缓冲溶液定位，定位前先用除盐水将电极头冲洗2次以上，然后用定位液润洗一次，浸入电极，轻轻摇动，根据说明书完成定位。 测试：用除盐水冲洗电极头2次以上, 然后用待测液润洗一次，浸入电极，轻轻摇动，根据仪表表头显示记下PH值。 二．电导率的测定 １．所用设备 运行在线仪表： 化验室内仪表：DDSJ-308A型电导率仪 上海雷磁仪器厂 2．所用器皿 100mL塑料烧杯 测试方法 先将电极的电极常数输入仪表，用待测水样冲洗电极2次以上，根据仪表表头显示记下其读数。 三．钠离子的测定 1．所用设备 （1）运行在线仪表： （2）化验室内仪表：DDS-51型钠离子浓度计 上海申新仪器厂 2．所用药品 （１）二异丙胺母液 （２） PNa4.0(10-4mol/L)标准溶液：精确称取1.1690g经250~3500C烘干1~2小时的氯化钠基准试剂（或优级纯）溶于除盐水中并定容至２L即成PＮa２.0(10-２mol/L)标准溶液。再将PＮa２.0(10-２mol/L)标准溶液稀释至１００倍即可。 3．所用器皿 100mL塑料烧杯 ２000mL容量瓶 ５L塑料桶（贮存PNa4.0标准溶液） 4．测试方法 定位：将２～３滴二异丙胺母液滴入100mL塑料烧杯中，倒入PNa4.0标准溶液，轻轻摇晃，如此冲洗电极２～３次后把电极浸没在PNa4.0标准溶液中，斜率Ｓ置于１００％，温度旋钮置于PNa4.0标准溶液的温度值，调节定位旋钮使表头读数为４．０。 测试：将２～３滴二异丙胺母液滴入100mL塑料烧杯中，倒入待测液，轻轻摇晃，如此冲洗电极２～３次后把电极浸没在其中，根据仪表表头显示换算成钠离子的浓度。 四．酸度的测定 1．所用器皿 （1）25mL无色碱式滴定管 （2）250mL三角烧杯 （3）100mL量筒 （4）125mL无色滴瓶 （5）500mL玻璃试剂瓶 2．所用药品 （1）0．05mol/L碳酸钠标准溶液：准确称取5.2990g经2700C烘干并冷却到室温的优级纯碳酸钠,溶于除盐水中并定容至1L。 （2）0．1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100mL除盐水中。 3．测试方法 测试步骤：取100mL待测水样注于250mL锥形瓶中,加入2滴0．1%甲基橙指示剂,用0．05mol/L碳酸钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止,记录所消耗0．05mol/L碳酸钠标准溶液的体积。 计算：水样酸度（SD）=1000c×a/V (mmol/L) 式中：c-----碳酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L a-----滴定时消耗的碳酸钠标准溶液的体积，mL V----水样体积，mL 五．碱度的测定 1．所用器皿 25mL无色酸式滴定管 250mL三角烧杯 100mL量筒 125mL无色滴瓶 500mL玻璃试剂瓶 2．所用药品 （1）0．05mol/L硫酸标准溶液： 配制：量取3mL浓硫酸，缓缓注入1L除盐水中，冷却、摇匀。 标定：称取0．２g（称准至０．２mg）于２７０～３００0C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50mL水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（PH为5.0左右）,煮沸2~3分钟。冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验。 计算： 硫酸标准溶液的浓度 c=G/［(a1－a2)×0.05299］ 式中：G-----无水碳酸钠的重量，g a1-----滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，mL a2-----