現代分析测试17种技术.docVIP

一 电化学技术 1 电导分析法：根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。它包括电导法和电导滴定法两种，电导法是直接根据溶液的电导或电阻与被测离子浓度的关系进行分析的方法；电导滴定法是根据溶液电导的变化来确定滴定终点（滴定时，滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀或其他难解离的化合物，从而使溶液中的电导发生变化，利用化学计量点时出现的转折来指示滴定终点）。 2 电位分析法：根据电池电动势或指示电极电位的变化来进行分析的方法。它包括电位法和电位滴定法。电位法是直接根据指示电极的电位与被测物质浓度关系来进行分析的方法；电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点（滴定时，在化学计量点附近，由于被测物质的浓度产生突变，使指示电极电位发生突越，从而确定终点）。 3 电解分析：以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离，直接称量析出的被测物质的质量来进行分析。 4 库仑分析法：根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。它包括控制电流库仑分析法和控制电位库仑分析法。 5 伏安法（极谱法）：根据被测物质在电解过程中其电流—电压变化曲线来进行分析的方法。 二 光分析技术 1 原子发射光谱：是根据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，进行元素的定性、半定量和定量分析的方法。 2 原子吸收光谱法：是基于气态和基态原子核外层电子对共振发射线的吸收进行元素定量的分析方法。 3 原子荧光光谱：基于气态和基态原子的核外层电子吸收共振发射线后，发射出荧光进行元素定量分析。 4 紫外可见吸收光谱：通过检测物质对紫外—可见区域的特定谱线的吸收程度进行定性、定量分析的技术。 5 红外吸收光谱：由物质分子的振动或转动对红外区域的特定谱线的吸收程度作定性、定量分析的技术。 6激光拉曼光谱： 通过检测光子与分子间非弹性碰撞能量转换后使其散射光的波长发生位移的分析技术。 7 分子荧光光谱：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分子是不稳定的，它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态，这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随着发光现象，当受光激发的分子从第一激发单重态的最低振动能级回到基态所发出的辐射称为荧光。 8 分子磷光光谱：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分子是不稳定的，它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态，这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随着发光现象，当受光激发的分子从第一激发三重态的最低振动能级回到基态所发出的辐射称为磷光。 9 化学发光：反应物或反应产物吸收了化学反应时产生的化学能，使其分子或原子由基态激发至激发态，而再跃迁回到基态时发出一定波长的光称化学发光。 10 电化学发光：是利用电极原位产生试剂，这些试剂在溶剂中反应，完成较高能量的电子转移而生成激发态的分子，不稳定的激发态分子回到基态过程中以光辐射形式释放能量。 1、电子顺磁共振波谱 电子是具有一定质量和带负电荷的一种基本粒子，它能进行两种运动；一种是在围绕原子核的轨道上运动，另一种是对通过其中心的轴所作的自旋。由于电子的运动产生力矩，在运动中产生电流和磁矩。在外加恒磁场H中，电子磁矩的作用如同细小的磁棒或磁针，由于电子的自旋量子数为1/2，故电子在外磁场中只有两种取向：一与H平行，对应于低能级，能量为-1/2gβH；一与H逆平行，对应于高能级，能量为+1/2gβH，两能级之间的能量差为gβH。若在垂直于H的方向，加上频率为v的电磁波使恰能满足hv=gβH这一条件时，低能级的电子即吸收电磁波能量而跃迁到高能级，此即所谓电子顺磁共振。在上述产生电子顺磁共振的基本条件中，h为普朗克常数，g为波谱分裂因子（简称g因子或g值），β为电子磁矩的自然单位，称玻尔磁子。 光电子能谱所用到的基本原理是爱因斯坦的光电效应定律。当能量为hn 作用与样品时，样品中原子或分子M的某一轨道上的电子吸收能量被电离成有一定动能的光电子e-: M+hn ＝M+* ＋e-。由能量守恒原理得： EM +hn ＝EM+* ＋Ee Eb = EM+* - EM ＝ hn –Ee hν=Ee+Eb式中hν为入射光子能量，Ee是被入射光子所击出的电子能量，Eb为该电子的电离能，或称为结合能。光电离作用要求一个确定的最小光子能量，称为临阈光子能量hν0。对能量hν显著超过临阈光子能量hν0的光子，它具有电离不同电离能（只要Eb＜hν）的各种电子的能力。因为被电子占有的能级是量子化的，所以光电子有一个动能分布n（E）从实验上测定n（E）就是光电子能谱（PES）。将n