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三棵针药材的质量控制方法研究

三棵针药材的质量控制方法研究 nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp; 作者:刘鹏翰 , 韦庚龙, 陆来祥, 赵典丰, 潘声遣 【关键词】nbsp; 三棵针;,,盐酸小檗碱;,,薄层色谱;,,高效液相色谱法   摘要:目的制定三棵针药材的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别;高效液相色谱法测定三棵针中盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24:76);流速为1.0 ml/min;检测波长346 nm;柱温:30℃。 结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定盐酸小檗碱在2.04~20.4 μg/ml范围内呈良好线性关系,平均回收率99.30%,RSD=0.53%。结论该方法简便易行,重线性好,可用于对三棵针药材的质量控制。   关键词:三棵针;nbsp; 盐酸小檗碱;nbsp; 薄层色谱;nbsp; 高效液相色谱法   Studies of Quality Control Method on Radix Berberidis   Abstract:ObjectiveTo study the methods of identification and assay in Radix Berberidis. MethodsUsing TLC to identify and HPLC to determine the content of berberine hydrochloride in Radix Berberidis. The HPLC system consisted of Vp- ODSC18 column (4.6 mm×150 mm,5 μm) ,acetonitrile:0.02 mol/L KH2PO4 (24∶76) mixture as mobile phase, detection wavelength at 346 nm,flow rate of 1.0 ml/min, column temperature:30℃. ResultsThe spots in the TLC were clear and distinguishable, the linear range of berberine hydrochloride was from 2.04 to 20.4 μg/ml.The average recovery was 99.30%, RSD was 0.53%. ConclusionThe methods are simple and accurate, can be used for the quality control of Radix Berberidis.   Key words:Radix Berberidis;nbsp; Berberine hydrochloride;nbsp; TLC;nbsp; HPLC nbsp;nbsp;nbsp;   三棵针为小檗碱科植物拟猪犭豪刺Berberis soulieana Schneid、小黄连刺Berberis wilsonae Hemsl、细叶小檗Berberis poiretii Schneid或匙叶小檗Berberis vernce Schneid等同属数种植物的根,具有清热燥湿,泻火解毒的功能。本品收录于《中国药典》1977年版Ⅰ部[1],是双黄消炎片[2]等产品的原料药材,但质量标准中只有性状描述,不利于药材质量的控制,笔者研究制定了三棵针的薄层色谱鉴别及其有效成份盐酸小檗碱的含量测定方法[2,3],并测定了不同产地三棵针中盐酸小檗碱的含量,取得了满意的效果。   1nbsp; 仪器与试药   1.1nbsp; 仪器nbsp; LC-10AT HPLC 色谱仪(日本岛津公司);AY200型电子天平(日本岛津公司);ZA-100 Columnnbsp; Heater(Zhengnbsp; An Instruments);YOKO-ZF 三用紫外线分析仪(武汉药科新技术开发公司);YOKO-BF薄层电动涂敷器(武汉药科新技术开发公司);UV-1201紫外可见分光光度计(北京瑞丽分析仪器公司);B3500S-MT超声波清洗器(必能信超声上海有限公司)。   1.2nbsp; 试药三棵针药材(贵州、湖北),硅胶GF254(青岛海洋化工厂);羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购站);盐酸小檗碱对照品(批号110713-200208,中国药品生物制品检定所),甲醇、乙腈为色谱纯,其它试剂为分析纯。   2nbsp;

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