乌龙丹流浸膏质量标准研究.docVIP

乌龙丹流浸膏质量标准研究 nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp; 作者：郭建生， 沈群， 汪小根， 彭康 【关键词】nbsp; 乌龙丹；,,,首乌；,,,黄芪；,,,TLC；,,,葛根素；,,,HPLC 　　摘要：目的：建立乌龙丹的质量控制方法。方法：应用TLC法对首乌、黄芪进行定性鉴别，应用高效液相色谱法测定葛根素的含量。色谱条件：流速1 ml/min，流动相：甲醇∶乙腈∶0.025 mol/L磷酸20∶4∶76，检测波长：250 nm。结果：薄层色谱定性方法简便、灵敏、专属性强；葛根素在0.052 5～0.735 μg范围之内呈良好的线性关系，r=0.999 5。平均回收率99.18%，RSD=1.55%。结论：此法简便、准确，可有效控制产品质量。 　　关键词：乌龙丹；nbsp;nbsp; 首乌；nbsp;nbsp; 黄芪；nbsp;nbsp; TLC；nbsp;nbsp; 葛根素；nbsp;nbsp; HPLC 　　Quality Standard of Wulongdan Liquid Extract 　　Abstract:Objective:To build up the quality control method for Wulongdan Liquid Extract.Methods:Qualitative determination of Radix Pueriae and Radix Polygoni Multiflori.Puerarin was carried out by HPLC. The mobile phase was ethanol-acetonitrile-0.025 mol/L phosphoric acid(20∶4∶76)at a flow of 1.0ml／min,and detection wavelength was 250nm.Results:TLC qualitative methods were simple，sensitive and specific，the determination method for puerarin had a good linear relationship in the range of 0.052 5～0.735 μg，r=0.999 5.The average recovery was 99.18%，RSD=1.55%.Conclusion:This method is simple,accurate and can be used as the standards for quality control of this product. 　　Key words:Wulongdan Liquid Extract;nbsp;nbsp; Ruerice;nbsp;nbsp; Radix Polygoni Multiflori;nbsp;nbsp; TLC;nbsp;nbsp; Puerin;nbsp;nbsp; HPLC nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp; 　　乌龙丹系国家级名老中医臧堂教授临床经验方，由黄芪、首乌、葛根、地龙、丹参、川芎等多味中药组成，有益气活血、补肾填髓、化瘀通络等功效，主要用于治疗缺血性脑病，如脑梗塞、脑栓塞、短暂性脑缺血发作、脑出血恢复期、脑动脉硬化、脑萎缩及高血压头晕头痛、颈椎病（椎-基底动脉供血不足型）、颅脑外伤或手术后遗症等病证。为了控制该药品的内在质量，确保用药安全有效，本文参照有关文献方法［1～3］，建立TLC法对首乌、黄芪进行定性鉴别，采用高效液色谱对该制剂中主要成分葛根素进行含量测定的方法，为控制本品质量打下基础。 　　1nbsp;nbsp; 材料与仪器 　　乌龙丹流浸膏及各阴性对照品：自制。葛根素对照品（编号：0752-200108），大黄素对照品（编号：0756-200211），黄芪甲苷对照品（编号：0781-200109）；以上对照品和对照药材均由中国药品生物制品检定所提供；硅胶G和（青岛海洋化工厂）所用试剂甲醇和乙腈为色谱纯，水为双蒸水，其他试剂均为分析纯。HP1100（美国惠普）高效液相色谱仪。自动进样器，DAD紫外检测器。 　　2nbsp;nbsp; 方法与结果 　　2.1nbsp;nbsp; 首乌薄层色谱鉴别取乌龙丹浸膏10 ml(1 ml浸膏≈2.5 g原药材），置250 ml圆底烧瓶中，加甲醇60 ml，水浴加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，加稀硫酸30 ml，沸水浴中水解30 min，放冷，置分液漏斗中，加乙醚提取2次，30 ml