直鏈淀粉测定仪与淀粉的直支链区分方法.docVIP

直链淀粉测定仪与淀粉的直支链区分方法 摘 要： 按照溶解度差异和分子特性差异两种分离原理， 直链淀粉与支链淀粉的分离方法分别有温水抽提法、配合剂分离盐类分离法、 控制结晶法、直链淀粉测定仪测定法以及色谱法和纤维素吸附法等。对这些方法进行了综述及分析比较。 关键词： 直链淀粉测定仪 支链淀粉 直链淀粉 分离 淀粉既可供食用又可做工业原料。Mever K H等人指出淀粉不是单一的物质，而是直链淀粉和支链淀粉的混合物。直链淀粉是线性直链状分子的多糖，支链淀粉具高度分支的多糖。 分离直链淀粉和支链淀粉的方法有很多，主要有2类。一类方法是以溶解度的差异为依据，它包括温水抽提法，配合剂分离法，盐类分离法，聚合物控制结晶法。另一类方法是以直链和支链淀粉分子结构特性差异为依据，象色谱分离和纤维素吸附法。 一、直链淀粉测定仪简介： 整个系统由直链淀粉测定仪、计算机检测系统组成。直链淀粉测定仪和计算机之间由RS-232串口线连接。计算机通过RS-232通讯端口与备有专用接口的直链淀粉测定仪连接实现数据的自动采集和传输。整个系统由直链淀粉测定仪系统软件控制。 其中采用激光光源的直链淀粉含量检测仪和CCD稻谷外观品质图像分析与识别软件系统属创新性成果，填补了我国仪器仪表在稻谷品质测试领域的空白，为国内首创，属国际先进水平。 由于DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置的直链淀粉检测单元部分设计的高灵敏度和稳定性能，测定直链淀粉时，采用脱脂和不脱脂预处理，均能保证检测精度。美国ALPKEM公司的FS-IV化学自动分析仪是1996年ALPKEM公司推出的世界上最先进的第六代产品，该新型流动分析系统针对中国水稻行业分析测试的需要，可实现直链淀粉的测定，分析方法符合中国国家标准，但价格昂贵，到岸价4.9万美元。DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置的直链淀粉检测单元和FS-IV化学自动分析仪进行了对比试验，两种仪器均采用不脱脂的前处理工艺，测定大米直链淀粉含量的最大偏差为0.725%，满足了测定准确度的要求。该装置对国产优质大米和进口泰国香米均进行了测定，测定结果表明，DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置不仅可以用来测试分析国产优质大米的品质，也可用来测试和评价进口大米的品质。 二、直链淀粉测定仪特点： 农业部谷物品质监督检验测试中心，国家分析仪器质量监督检验中心分别对DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置直链淀粉单元进行了技术测试，测试结果均满足技术要求。DPCZ-Ⅱ型直链淀粉测定仪在DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置直链淀粉检测单元的基础上并且保留其优点和性能，吸取分析仪器专用化、微型化、接口通用化的思想设计研制，集计算机技术、分光光度技术于一体的快速、在线检测仪器，可用于大米，玉米，小麦等谷物的直链淀粉品质的快速、在线检测。灵敏度高，稳定性好，自动化程度高，检测速度较快，重复性好，基于Windows操作系统的控制软件，界面直观，操作简单，方便使用，性能价格比高等特点，是粮食部门和食品生产部门提高检测水平与效率，控制粮食质量与成本，减少浪费的先进技术手段。DPCZ-Ⅱ型直链淀粉测定仪由计算机(奔腾3以上配置)和直链淀粉测定仪组成。计算机通过RS-232通讯端口与备有专用接口的直链淀粉测定仪连接实现数据的自动采集和传输。整个系统由直链淀粉测定仪系统软件控制。 三、分离方法 1、根据不同的溶解度讲行分离 1.1 温水抽提法 　　Meyer等人最早采用温水抽提法分离直链淀粉和支链淀粉，发现其结构差异。温水抽提法是将脱脂的淀粉在略高于该淀粉糊化温度的热水中进行搅拌、抽提。在温度为57-100℃的水中溶涨的淀粉团粒容易浸提。流动的直钵淀粉分从溶胀团粒中渗透出来，而团粒却保持完整，此时大多数链淀粉仍以氢键结合，或处于结晶状态留在团粒中。存有存在时一部分抽提物会氧化分解而成低分子直铸淀粉Baum,Gilbel将淀粉粒在氮气流下用0.5 mol/L NaOH溶液浮30 min，然后用40000g离心2h，上部清液经过中和、浓缩脱水后得直链淀粉。 　　此方法中温度影响淀粉的抽提效率。一般抽提温度稍高天淀粉的糊化温度。若温度太高，则直链淀粉的抽提效率高，但支链淀粉也会被抽提出来，纯度差；若温度太低，则抽提效率低直链淀粉得率也低。 1.2配合列分离法 　　配合剂 分离法中以Schoch的丁醇法最为有名。该法是往淀粉中加入正丁醇进行冷却，使直链淀粉-正丁醇复合物沉淀出来。可以用来形成复合物的试剂有很多，把它们分类如下。 　　溶剂：脂肪属醇、二噁烷、氯酸戊酯，丁酮、吡啶。 硝基化合物:硝基乙烷、硝基丙烷、硝基苯、硝基链烷烃。 　　其他：百里酚、高级脂肪酸、溶血卵磷脂。 　　1984年Paul Colonna和Christiane Mercier采用Banks和Green