滴定法分析.ppt

第一节 滴定分析概述 滴定分析 根据已知准确浓度的标准溶液与被测物完全作用时所消耗的体积来求算被测物含量的方法，通过“滴定”手段来实现。 常用仪器 第一节滴定分析概述 优点：仪器普通，简便省时，结果可靠。 应用于常量分析，物质含量大于1%。 概念： 标准溶液（standard solution) 化学计量点（stoichiometric point）： 标准液与被测物根据化学反应计量关系恰好作用完全时为化学计量点—是理论终点。 滴定终点（end point of titration）： 滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点为滴定终点。 滴定误差(titrition error) 计量点和滴定终点不一定完全吻合，由此引起误差，叫滴定误差或终点误差。 适应条件： ①反应按一定化学式定量、快速完成。 ②无副反应。 ③有可利用指示剂确定滴定终点。 第二节 分析结果的误差 和有效数字 一、误差的产生和分类 误差(error)——测量值与真实值之间的差异，它反映出分析结果与真实值间的符合程度。 1. 系统误差。 2. 随机(偶然)误差。 3. 过失误差。 （一）系统误差(systematic error) 由某些固定的原因造成的误差。 1.方法误差 2.仪器误差 3.试剂误差 4.操作误差 系统误差常用空白试验和对照实验的方法消除或减小。 对照试验:将组分含量已知的标准样品和待测样品在相同条件下进行分析测定。用标准样品的测定值与其真实值的差值来校正其他测量结果，这种方法称为对照试验。 分析结果的误差和有效数字 （二）随机误差 (random error) 由一些难以预料和控制的不确定因素引起的误差。这种误差大小不定，时正时负，往往找不出确定的原因，因此很难控制、校正和测定。 但偶然误差符合统计规律，表现为正负误差出现的机会相等，小误差出现的机会多而大误差出现的机会少。因此，在消除了系统误差的前提下，可以通过增加平行测定次数取平均值的办法减小偶然误差。 （三）过失误差 粗心大意或不按操作规程操作而产生的误差。 分析结果的误差和有效数字 二、误差的表示方法 ? （一）误差和准确度 准确度指实验测定值（X）与真实值（T）之间的符合程度，常用误差的大小来衡量。 误差越小，表示实验结果与真实值越接近，测定的准确度也越高。 1. absolute error ：绝对误差指测定值与真实 值之间的差值。 E=X-T 2. relative error：相对误差指的是绝对误差占真实值的比例。 (二）偏差与精密度 deviation and precision 精密度:指平行测定结果相互符合的程度,表示测定结果重现性的好坏。 偏差：衡量精密度的高低。偏差越小，精密度越高。 偏差的表示方法： absolute deviation ( d )： 准确度与精密度 精密度高而准确度不一定高； 准确度高,则一定要以精密度高为基础, 若精密度低,说明分析结果不可靠。 分析结果的误差和有效数字 四、有效数字及其运算规则 （一）significant figure 是指实际上能测量到的数值，在该数值中只有最后一位是可疑数字，其余的均为可靠数字。它的实际意义在于有效数字能反映出测量时的准确程度。 第四节 氧化还原滴定法 氧化还原滴定法 是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。 高锰酸钾法 (一)基本原理 1.测定条件: 强酸性，用H2SO4控制酸度。 在微酸、中性或弱碱性溶液中，MnO-4被还原为棕色不溶物MnO2： 2.温度:加热。 3.滴定速率:自动催化作用。 4.滴定终点:指示剂KMnO4本身, 无色——微红色。 氧化还原滴定法 （二）高锰酸钾法的应用示例——市售过氧化氢中H2O2含量的测定 1．KMnO4标准溶液的配制——近似浓度。 2. KMnO4溶液浓度的标定：平行三次。 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 3. 测定H2O2含量。 (1) 配制H2O2溶液——准确配制。 (2)测定H2O2含量：平行三次。 (