2010年版GMP实验室质量控制管理共享版.pptVIP

5、实验室质量控制关键要素——法 （二）达到核心目的的关键要素 （2）配备法定标准：药典（2010年版药典一部、药典第一、二、三增补本）、广东省中药材标准第一、二册、广东省中药饮片炮制规范等 ④检验记录如何记录？ 检验记录应当至少包括以下内容： A.产品或物料的名称、剂型、规格、批号或供货批号，必要时注明供应商和生产商（如不同）的名称或来源； B.依据的质量标准和检验操作规程； C.检验所用的仪器或设备的型号和编号； D.检验所用的试液和培养基的配制批号、对照品或标准品的来源和批号； E.检验所用动物的相关信息； F.检验过程，包括对照品溶液的配制、各项具体的检验操作、必要的环境温湿度； G.检验结果，包括观察情况、计算和图谱或曲线图，以及依据的检验报告编号； H.检验日期； I.检验人员的签名和日期； J.检验、计算复核人员的签名和日期。 5、实验室质量控制关键要素——法 （二）达到核心目的的关键要素 （3）质量标准 应有原辅料、中间体、成品的质量标准 质量标准的包含的内容应符合要求 第一百六十五条～第一百六十七条，关于质量标准的要求 ②记录要求：及时、完整、规范 第一百五十九条~第一百六十三条规定了记录填写、复核、更正、保存等管理要求 ③实验室记录的三种形式 1、检验记录、 2、实验室日志、包括仪器使用记录、色谱柱使用记录、标准品使用记录等 3、电子数据处理系统、照相技术或其他可靠方式记录数据资料 （4）记录 ①记录是所取得的结果或提供完成活动的证据性文件 （5）检验过程 实际就是“正确的人”在“正确的地方”以“正确的方法”做事 第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求： 5、实验室质量控制关键要素——法 （二）达到核心目的的关键要素 （五）检验应当有可追溯的记录并应当复核，确保结果与记录一致。所有计算均应当严格核对； （七）所有中间控制（包括生产人员所进行的中间控制），均应当按照经质量管理部门批准的方法进行，检验应当有记录； （八）应当对实验室容量分析用玻璃仪器、试剂、试液、对照品以及培养基进行质量检查； （九）必要时应当将检验用实验动物在使用前进行检验或隔离检疫。饲养和管理应当符合相关的实验动物管理规定。动物应当有标识，并应当保存使用的历史记录。 （一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验； （二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： 1.采用新的检验方法； 2.检验方法需变更的； 3.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； 4.法规规定的其他需要验证的检验方法。 （三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠； （四）检验应当有书面操作规程，规定所用方法、仪器和设备，检验操作规程的内容应当与经确认或验证的检验方法一致； （三）OOS调查 1、什么是OOS ?OOS：检验结果超标（out of specification） ?即检验结果超出法定标准及企业制定标准的所有情形。 第二百二十四条 质量控制实验室应当建立检验结果超标调查的操作规程。任何检验结果超标都必须按照操作规程进行完整的调查，并有相应的记录。 OOS来源 分析错误 样品错误 产品错误 未知错误 ?原始数据审核：如系统适用性 ?实验方法 ?仪器设备检查 ?试剂、培养基 ?环境检测 ?结果及计算 ?对以前相关的OOS进行回顾 6、OOS调查 （二）达到核心目的的关键要素 （2）OOS调查原则 ?①检验数据或结果应默认为有效（无论它是否符合质量标准），不能随意丢弃 ?②一旦出现OOS结果，必须进行调查。即使已根据该结果判定产品为不合格。 ?③OOS调查应规定时限要求 （3）OOS调查流程 ①OOS调查流程—实验室调查 确认OOS 结果是否源于检验过程出现的偏差 ?由化验员同其主管或其他指定人员一起实施实验室调查，主要内容有： 实验室错误类型 如果调查表明OOS结果为实验室错误则应记录结论并经批准，重复分析，适当的时候OOS可被纠正而不通过复验，如计算错误 ?重复分析时可用最初分析时配制的样品，但要求是样品配制正确、复验期间稳定，如样品不稳定或稳定性不确定，应从实验室样品中重取一部分进行重复分析 ?若调查研究表明在分析实施前样品不具代表性或已被污染或已经降解，结论应流程化并批准，然后分析应该在下一步进行重复检验，样品应来自相关批次取出的原始样品或重新取样的样品，还应考虑实验室最初样品所做其他项目是否应重复测定。 ?必须遵守：最初分析的包含OOS结果的数据和来自复验的数据应该保存在实验室记录中 6、OOS调查 （二）达到核心目的的关键要素 （3）OOS调查流程 ①OOS调查流程—实验室调查 ②OOS调查流程—全面调查 如实验室调查研究表明结果是有效的或不能确定的，